ICP测定生活饮用水

2023-05-08 20:29:53, 管理员 美析(中国)仪器有限公司


ICP测定生活饮用水

01


第一部分:适用范围


《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T 5750.6-2006(1.4.1)准规定了测定水中20种元素的电感耦合等离子体发射光谱法。

本标准适用于生活饮用水及其水源水中铝、钡、铍、镉、钙、铬、钴、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、铅、钒、锌、锶20种元素含量的测定。

02


第二部分:方法原理
   

经酸化的电感合等离子体发射标元在等被气、电离、辐射出特征谱线,浓度范围内,其征谱线的强度与元素的度成比。

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第三部分: 仪器设备验收情况  


   

设备名称

品牌/型号

设备编号

是否校准

备注

电感耦合等离子体发射光谱仪

ICP6800



/



04


第四部分: 条件环境
 


 检测日期

实验地点

环境温度(℃)

相对湿度(%RH)

2023.3.20

ICP设备室

27

48

05


第五部分:标准物质及试剂
   

5.1 标准物质

表3  标准物质

标准物质名称

浓度(mg/L)

唯一标识

有效期

保存条件

备注

GSB04-1767-2004多元素标准溶液

100



常温、避光

/

钾、钠、钙、镁混合标准溶液

1000



常温、避光


Fe标准溶液

1000



常温、避光


Mo标准溶液

100



常温、避光


5.2 主要试剂

表4  主要试剂

试剂

生产厂家、规格

 

纯化处理方法

 

保存条件

备注

硝酸

成都科隆 优级纯 GR

常温

/

5.3多元素混合标准使用液

根据标准溶液的性质和元素间干扰情况,用单元素市售有证标准溶液分组配置。多元素混合标准使用液分组及浓度见表5。

表5 多元素混合标准使用液分组浓度表

分组

元素

1

Al、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn、V、Fe、Ca、Mg

2

Li、Na、K

3

Mo



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第六部分:方法确认情况
   

6.1样品的制备

6.1.1 样品的处理方法:取50ml样品,用硝酸溶液(2+98)1ml进行酸化,然后直接进样。

6.1.2空白试样的制备

以水代替样品,按与试样制备相同的步骤(7.1.1)进行空白试样的制备。

6.2分析步骤

6.2.1仪器测试条件 

优化测试条件,仪器测试条件见表6。

表6仪器参考测试条件

6.2.2标准曲线的建立

一定量的单元素标准使用液和多元素标准使用液(6.3)制备校准曲线,见表6.1.根据生活饮用水浓度范围从低到高至少选择5个浓度点。由低浓度到高浓度依次进样,按照仪器参考测试条件(6.2.1)测量发射强度。以发射强度值为纵坐标,目标元素系列质量浓度为横坐标,建立目标元素的校准曲线。

表 6.1        20种元素标准溶液系列参考浓度

曲线分组

标准溶液的浓度(mg/L)

Al、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn、V、Fe、Ca、Mg

0.00

0.1

0.2

0.5

1.0

2.0

5.0

Li、Na、K

0.00

0.2

0.5

1.00

2.00

5.0

10.0

Mo

0.00

0.1

0.2

0.5

1.0

2.0

5.0

6.3.3试样测定

在与建立校准曲线相同的条件下,测定试样(6.1.1)的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中,若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围,样品需稀释后重新测定。

6.3.4空白试验

按照与试样测定的相同条件测定空白试样(6.1.2)。

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第七部分:结果计算与表示
   

7.1 结果计算

样品中元素含量按照公式(1)计算。

ρ=(ρ1-ρ2)×f

式中:ρ— 样品中目标元素的质量浓度,mg/L;

ρ1—试样中目标元素的质量浓度,mg/L;

ρ2—空白试样中目标元素的质量浓度,mg/L;

f— 稀释倍数。

7.2 结果表示

测定结果小数点后位数的保留与方法检出限保持一致,最多保留3位有效数字。

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第八部分:
主要技术指标控制
   

9.1 校准曲线线性分析

校准曲线是表达被分析物质不同浓度与测定仪器响应值之间的线性定量关系的曲线。分析的校准曲线通常以标准溶液的不同系列浓度(最少应有5个点)为横坐标,所得到的响应值为纵坐标,连接各点得到相应的曲线。也称标准曲线。一般以最小二乘法处理数据,得出线性方程у=bχ+a。该直线方程中的斜率(回归系数)为b。所得校准曲线的相关系数R2大于0.999,符合规范要求.

9.2检出限和测定下限      

按照样品分析的全部步骤,重复测定10次空白实验。依据GB/T 5750.3(6.3.2.3),当遇到某些仪器的分析方法空白值测定结果接近于0.000时,可配制接近零浓度的标准溶液来代替纯水进行空白值测定,以获得有实际意义的数据。计算10次平行测定的标准偏差,按公式计算方法检出限。检出限详见表8。

式中:MDL——方法检出限;

     n——样品的平行测定次数;

    t——自由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧);

   S——n次平行测定的标准偏差。


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第九部分:关于我们
   

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AESICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析非常重视人才的引进和培养,人的因素是一个企业可持续发展的核心因素,所以美析充分尊重每一位员工,做到真正的“共建平台,实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队,对在职员工进行全方位的培训,帮助员工制定职业生涯规划,以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工,每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完,美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情,全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸,所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现;从原材料的严格验收,到各工艺流程的标准流水线作业,再到质检部门的严格出厂检测,美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统,并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。

美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快,美析对自身的要求不断提高,同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持,让我们携手共同展望。科技,必将因你我而改变。

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