带捕集阱顶空与气相色谱-质谱仪联用分析饮用水中土臭素与2-甲基异莰醇

2023-05-05 21:48:44, 珀金埃尔默 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司





随着我国经济的快速发展以及水源水质的恶化,各地的饮用水中普遍存在嗅味污染问题。二甲基异莰醇(2-methylisoborneol)和土臭素(Geosmin)是两种最常见的致嗅物质,常伴随细菌和浮游藻类,尤其是蓝藻的生长而产生。两者的嗅阈值均很低,浓度在10ng/L以上时就能够产生土霉味。在最新的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022中将土臭素和2-甲基异莰醇这两个指标由以前的附录A转移至了扩展指标中,限值均为10ng/L。


采用PerkinElmer Clarus SQ8气相色谱质谱仪及TurboMatrix™带专利捕集阱顶空,对2-MIB及GSM进行定量分析,该法无前处理步骤,分析效率高、精密度高,检出限均低于GSM和2-MIB的嗅阈值。



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TurboMatrix™带专利捕集阱顶空

SPME

样品残留

压力平衡

零残留

增加纤维头老化,潜在记忆效应影响

做样效率

利用重叠加热,

恒温时间短

20min/样

增加前处理时间

~60min/样

维护成本

结构简单基本无需维护

零维护

增加SPME纤维头成本

20RMB/样

重复性

优于

20ng/L @7次 RSD<2.5%

增加萃取过程的不确定性

灵敏度

优于SPME,峰形更好

定量限<1ppt

定量限<5ppt


浓度为5ng/L各物质选择离子扫描标准谱图如图1所示,各组分分离


1. 2-异丁基-3-甲氧基吡嗪,2. 2-甲基异莰醇,3. 土臭素 

图1. 5ng/L标准谱图


从图中可以看出各个峰分离良好,峰型尖锐,标曲最低点(5ng/L)各物质响应良好,完全满足标准方法对于灵敏度要求。图3、图4为2-甲基异莰醇和土臭素校准曲线(5ng/L-100 ng/L),线性相关系数R2均大于0.999,线性优异。


图3  2-甲基异莰醇校准曲线


图4  土臭素校准曲线


校准曲线中间浓度点(20ng/L)连续进样6针,其响应及相对标准偏差如表3所示,连续6针进样RSD值均小于3%,说明仪器具有良好的重复性。


表3. 20ng/L浓度点连续进样6针

化合物简称

2-甲基异莰醇

土臭素

STD3

19.797

19.662

STD3-1

19.834

20.467

STD3-2

19.550

19.978

STD3-3

19.659

21.246

STD3-4

19.378

20.223

STD3-5

20.417

21.624

平均值

19.773

20.533

SD

0.357

0.757

RSD(%)

1.09

2.47



PerkinElmer TurboMatrix™带专利捕集阱顶空和气相色谱-质谱联用对2-甲基异莰醇和土臭素进行定性定量分析,优势在于:

1

无需富集,直接进样

2

顶空传输线穿过气相色谱进样口与色谱柱用零死体积两通直接连接,零残留

3

更加高效更加准确

4

更低的维护检测成本

综上,本方法相较于传统固相微萃取和气相色谱-质谱联用的方法而言是一种更为高效、便捷的分析方法。




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