【经验分享】离子色谱的使用要点及技巧

2023-05-04 18:30:15

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由于样品组成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对离子色谱仪的正常分析测定造成影响，为此，在使用仪器前，应安排专门人员进行必要的培训，对设备原理及维护进行全面掌握，使用及操作过程中注意仪器的维护和保养，才能熟练掌握离子色谱分析技术，满足不同行业的应用需求。现以离子色谱仪为例，介绍并分析设备使用操作的注意事项及技巧。

离子色谱仪是液相色谱的一种，最早用于分析阴离子和阳离子，现在范围更宽了，有机阳离子，有机阴离子，生物胺，有机酸，糖类这些都可以用离子色谱仪来检测了，灵敏度高，既可以定性又可以定量。离子色谱技术近几年发展很快，最近几年国产离子色谱仪也兴起了，离子色谱的应用将会越来越广泛。

离子色谱是实验室常用设备之一，实验人员对设备原理及维护进行全面掌握，使用及操作过程中注意仪器的维护和保养，才能熟练掌握离子色谱分析技术，满足不同行业的应用需求。现以离子色谱仪为例，介绍并分析设备使用操作的注意事项及技巧。

离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。离子色谱法的定义是：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。

离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术，在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点，获得很多研究人员及技术人员的青睐，随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。

离子色谱仪操作要点

1、使用环境条件

相对湿度：﹤85%，

工作环境温度：15—30℃，

电源电压：220±10%

应配有光洁平整的工作台。

2、调试前准备工作

（1）需要电导率低于1μs/cm的去离子水或超纯水。

（2）所用纯水、淋洗液要经过脱气处理，可用超声波脱气、真空泵（1000ml抽滤瓶一个）脱气、水煮沸脱气或者在线脱气装置脱气。

（3）要有可靠的稳压电源和接地线。

3、自再生电抑制器的使用

（1）特点：

a.操作简单。在连接到离子色谱仪上之后，不用再改动；无需化学再生试剂，免去每天更换再生液的麻烦，也就不容易漏液。

b.抑制容量高，它可以使用较高浓度的淋洗液。在有条件的情况下，可以使用梯度淋洗装置。

c.抑制功能优异，使检测具有高灵敏度和良好的基线稳定性，提高了信噪比，并减少温度引起的基线漂移。

d.稳定速度快，特别是在离子色谱仪经常连续使用的情况下，十分钟后即可使用，半小时后即可进入高灵敏度状态。

流路安装图

（2）注意事项：

本抑制器的运行，基于电渗析原理，淋洗液回流进入电解室进行电解。不能使用有机溶剂或盐酸，如必须用盐酸或有机溶剂作淋洗液，应另配一泵往入口通入大流量的去离子水作电解液，不过，这样做可能会严重损坏抑制器，由此而损坏的抑制器我们将不予以保修，但可以与我们协商以专门单独制造。电抑制器出口不要拧紧，造成堵塞。更换电抑制器时，抑制电流正负极不能接触，正极不能和机壳相碰。

使用过程中的注意事项

1、淋洗液

淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱仪分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。

2、分离柱

分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9?m，表面有季铵基团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm 过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。

分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。

分离柱的再生：

（1）低价亲水性离子的污染：

a.用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）

b.用10倍浓的淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）

c.用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）

d.用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）

（2）高价亲水性离子的污染：

a.用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）

b.用5%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）

c.用100%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）

d.用50%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）

e.用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗30分钟）f）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）

3、高压泵

高压泵是离子色谱仪的动力源，其作用是将流动相输入到分离系统，使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。

4、抑制器

抑制器由3个抑制元件组成，这些元件应用于循环回路中的抑制作用，可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗，分析流路外再生，可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器，其优为点：平稳提供H+，基线噪音低，适合各种浓度分析，耐高压、耐有机溶剂、耐重金属，耐腐蚀，噪音低，只有0.2-0.5nS。

抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净，将导致基线大幅上升。

5、检测器

所有的离子化合物（有机离子、无机离子、强酸和强碱）以及可被解离的化合物（弱酸和弱碱）的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导，离子在该双铂电极两端间迁移：阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性，这样便可保证测量条件的重现性。

由于离子色谱仪是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响，因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱，防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生，在进行分析前要确保样品已经进行前处理，以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，基于上述优点，离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。

内容来源：网络

责任编辑：胡静

审核人：何发