2023-04-23 16:57:26 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
有机磷农药是指用于防治植物病虫害的一类含磷的有机化合物,是一类较为重要的农药,常见的有敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷等。因为其药效高、用途广、易分解、在人畜体内不易积累等优点,使有机磷农药在农业生产中得到了大量、广泛的应用,并取得了显著效果。有机磷农药对人和牲畜有极强的急性毒性,且有机磷农药的大量使用会污染水体,对其中部分动物的生长造成明显影响,还会进入饮用水中,危害人体健康。
本方案参考《GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》15.1的固相萃取气相色谱质谱法,使用47mm的C18膜进行富集,莱伯泰科Extrapid柱-盘手动固相萃取仪进行固相萃取,莱伯泰科MultiVap-10 定量平行浓缩仪进行浓缩,最后使用气相色谱质谱仪进行检测;加标回收率在74.33%-95.58%,相对标准偏差在2.61%-6.72%之间,满足相关要求。
1、试验过程
1.1仪器与试剂
Extrapid柱-盘手动固相萃取仪,莱伯泰科
GC/MS 7890B-5977B气相色谱质谱联用仪,安捷伦
MultiVap-10 定量平行浓缩仪,莱伯泰科
甲醇(色谱纯)
二氯甲烷(色谱纯)
乙酸乙酯(色谱纯)
47mm C18固相萃取膜(LabTech CDS Empore )
1.2混合标准工作液的配制
取有机磷混合溶液标准物质(1000μg/mL)1000μL于10mL容量瓶中,丙酮定容,作为有机磷混合标准工作液(100μg/mL)。
1.3试验方法1.3.1样品准备
取1L水样,用1+1的盐酸调pH值小于2,加20μL 100μg/mL有机磷混合标准使用液混匀,样品的加标浓度为2μg/L。另准备1L空白水样,用1+1的盐酸调pH值小于2,作为空白对照进行测定。
1.3.2固相萃取及浓缩
固相萃取步骤:
样品预处理:按照1.3.1的方法进行上样前样品准备
活化:依次用5mL二氯甲烷、5mL乙酸乙酯、10mL甲醇、10mL纯水对47mm C18膜进行活化;
上样:样品以110-140mL/min的流速通过47mm C18膜
干燥:负压干燥10min
洗脱:分别依次用5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷、3mL的甲醇洗脱47mm C18膜并通过固相萃取膜进入同一收集瓶;
除水干燥:用约10g的无水硫酸钠进行过滤除水干燥;
浓缩:氮吹浓缩:35℃、3psi、氮吹定容到1 mL待测;
1.3.3 仪器操作条件色谱条件
a) 进样口:气化室温度:250 ℃;
b) 色谱柱及柱温:MEGA-624 0.25μm*0.25mm*30m;起始温度 40℃保持 4min,以 30 ℃/min 升温至 70 ℃,再以 40℃/min 升到 200℃保持30min;再以 7℃/min 升到 240 ℃保持3min;
质谱条件
a) 离子源:EI,70 eV;
b) 质谱扫描范围:45 amu 至 400 amu,6min 时开始采集数据;
c) 离子源温度:280 ℃;
2、实验数据
2.1有机磷类化合物SIM总离子色谱图
图15种有机磷色谱图
2.2水中有机磷类化合物加标回收率
表1 有机磷化合物的回收率和相对标准偏差
3、结论与讨论
本方案参考《GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》15.1的固相萃取气相色谱质谱法,质量要求参考了《HJ 1189-2021水质 28 种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》的10.4.1,并使用了CDS Empore 47mm C18;从数据结果可以看出该膜流速可以达到140mL/min,并且回收率满足《HJ 1189-2021水质 28 种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》10.4.1中60%-120%的要求,平行性也满足《HJ 1189-2021水质 28 种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》10.3中20%的要求;因此本方案可用于测定水质中的敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷等有机磷类化合物。
4、参考标准
1. GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标 15.1 固相萃取气相色谱质谱法
2. HJ 1189-2021水质 28 种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法
关于莱伯泰科
北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。
公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,顺利通过“高新技术企业”和“北京市企业技术中心”认定,属于国家级专精特新小巨人企业,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,并于2022年入选“2022北京制造业企业100强”和“2022北京高精尖企业100强”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。
公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。
如需了解莱伯泰科的更多详情,请访问http://www.labtechgroup.com/。
05-14
风雨携手共进,十载春华秋实——检测家十周年庆典!05-14 检测家
最高1000万!这35个地区均可领取补贴!现行有效的实验室政策汇总05-14
仪器租赁 | 沃特世 液质联用,月租金52000元起05-14
精准引领精彩 雷磁“智”向未来——新品发布会05-14
热点应用丨prepASH在食品领域的应用——水分检测05-13 天美
热点应用丨prepASH在食品领域的应用——灰分检测05-13 天美
热点应用丨药品快检好帮手之中药分析——prepASH全自动水分灰分分析仪05-13
热点应用丨如何实现饲料快检——prepASH全自动水分灰分分析仪05-13 天美
高端仪器装备行业质量基础设施服务工作站项目启动会顺利召开05-13
3人死亡!一化工厂发生爆炸!05-13
全国各省份认证证书数分布(2024-4)05-13
最美检测家!寻找实验室那抹靓丽05-13 最美
展会回顾|指尖上的仪器“南京”人生初见暨南京仪器行业2024年联谊会05-13 Criron——谱临晟
优质TOC标准物质 — 自行配制 VS. 购买成品05-13 Sievers分析仪
宠粉时刻 | 2024年4月微信活动获奖名单05-13 Sievers分析仪
CIPM药机盛宴,不容错过05-13 Sievers分析仪
BSA-100形态分析仪解锁新国标,更灵敏高效测定食品中无机砷的选择!05-13 宝德仪器市场部
揭秘兽药残留检测:动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定05-13 DIKMA
成都等您丨2024 AOAC食品检测技术与标准研讨会05-13 DIKMA