应用速递： 208 种农药及其代谢物残留量的测定（GC-MS）

2023-04-23 09:25:38 默克生命科学

前言

在复杂基质中实现数百种农药ppb浓度水平的检测，同时还要满足法规或国标方法的要求，是目前农药残留分析常遇到的挑战。本应用在默克实验室完成，利用三重串联四极杆质谱多反应监测模式(MRM)，符合国标方法完成小白菜中208种农药残留的检测。

QuEChERS 前处理

样品：小白菜

称取10g 试样（精确至0.01g）于50mL 塑料离心管中，加入10mL 乙腈及1 颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min，加入4g 无水硫酸镁、1g 氯化钠、1g 柠檬酸钠二水合物、0.5g 柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈振荡1min 后4200r/min 离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150mg 无水硫酸镁、25mg PSA）；对于颜色较深的试样，离心管中另加入GCB（每毫升提取液使用2.5mg），涡旋混匀1 min。4200r/min 离心5min，准确吸取2mL 上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入20μL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过0.22µm微孔滤膜，用于测定。

色谱/质谱条件

实验谱图：

图谱一：208种农药及其代谢产物的标准溶液色谱图（300μg/L）

图谱二：小白菜基质空白色谱图

图谱三：小白菜基质加标样品色谱图

总结

本次实验对小白菜样品进行了方法确认。208种农药及其代谢产物的目标分析物标准品在0.002μg/ml~0.5μg/ml内取得了良好的线性关系（r2＞0.995）。208种农药及其代谢产物的目标分析物对小白菜样品三个点的浓度（0.005mg/kg, 0.01mg/kg,0.1mg/kg）进行了加标回收率实验，样品的加标回收率为70.2%-89.7%，加标回收率符合实验室质量控制标准的要求（GB 27404-2008）。208种农药及其代谢产物的目标分析物对小白菜样品精密度试验结果也均满足实验要求。

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	产品描述	货号
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色谱柱	Equity ®-1701 毛细管 GC 色谱柱 30 m × 0.25 mm, df 0.25 μm	28372-U
标准品	环氧七氯B	34309-50MG
标准品	乙酰甲胺磷	45315-250MG
标准品	乙草胺	33379-100MG
标准品	甲草胺	45316-250MG
标准品	莎稗磷	37876-100MG
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标准品	溴螨酯	45357-250MG
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标准品	倍硫磷	36552-250MG
标准品	异稻瘟净	45814-100MG
标准品	甲霜灵	32012-100MG
标准品	嗪草酮	36165-100MG
标准品	禾草敌	36171-100MG
标准品	戊菌唑	36189-100MG
标准品	氯菊酯	45614-250MG
标准品	甲拌磷砜	46031-100MG
标准品	抗蚜威	45627-250MG
标准品	丙草胺	31251-250MG
标准品	胺丙畏	34371-100MG
标准品	哒螨灵	46047-25MG-R
标准品	吡丙醚	34174-100MG
标准品	氯菊酯	45614-250MG
标准品	喹硫磷	45651-100MG
标准品	三氯杀螨砜	45680-250MG
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标准品	三唑醇	46138-250MG
标准品	野麦畏	45695-250MG
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