应用方案 | 原子荧光光谱法测定奶粉中的硒

2023-04-21 21:07:08 北京海光仪器有限公司

前言

硒是人体健康的必需元素，具有重要的生理功能，硒对人体的抗病菌，保肝益肝等起了重要作用，但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害，根据《WS/T 578.3-2017中国居民膳食营养素参考摄入量第3部分：微量元素》，硒最高膳食摄入量为400μg/d。随着社会生活水平的提高，人们对婴幼儿食品的要求越来越高，因此，实现对奶粉中硒的快速、准确的检测具有重要的现实意义。

本实验根据《GB 5009.93-2017 食品中硒的测定》，建立了微波消解-原子荧光光谱法测定奶粉中硒含量的分析方法，该方法具有操作简单，灵敏度高，准确性好的优点，通过该方法取得了较为满意的实验结果。

一、实验部分

1.1 主要仪器

HGW-60微波消解仪（北京海光仪器有限公司）；AFS-9750原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）。

HGW-60微波消解仪

AFS-9750原子荧光光度计

1.2 样品前处理方法

分别准确称取约0.5g（精确至0.001g）奶粉样品，置于消解罐中，用少量水润湿，在通风橱中加入6mL硝酸，再加入2mL 30%过氧化氢，混匀，使得样品与消解液充分接触。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中，按表1的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度品降至室温后，在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。将消解罐放入赶酸仪中，140℃赶酸至剩余约1毫升后，取出冷却至室温，再加入5mL 6mol/L的盐酸溶液，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将溶液冷却至室温，转移到50mL容量瓶中，洗涤，用去离子水定容至刻度，摇匀待测。同时，做样品空白处理。

表1 微波升温程序

步骤	升温时间/min	目标温度/℃	保持时间/min
1	5	80	5
2	5	130	10
3	5	180	25

注：奶粉有机质含量较高，消解需加入过氧化氢，否则结果偏低。

二、结果与分析

2.1标准曲线

图1 硒的标准曲线

表2 硒标准系列浓度和荧光强度

序号	浓度	荧光强度
STD.01	0	-3.908
STD.02	0.5	116.42
STD.03	1	234.705
STD.04	2	512.085
STD.05	4	1044.375
STD.06	8	2124.57
STD.07	10	2721.07

硒标准系列线性方程为IF=271.934C-26.4284，相关系数r为0.99983。

2.2标准物质测量结果

表3 标准物质测量结果（n=3）

样品

标准值

（mg/kg）

不确定度

测定值（mg/kg）

平均值

（mg/kg）

GBW10017

0.11

0.03

0.103

0.105

0.100

0.103

对同一奶粉标准物质处理3份，结果如表3所示，三次测定值均在标准物质要求的不确定度范围内，且平行性很好。

2.3样品测量结果

在样品中加入一定量的标准溶液，按实验方法进行前处理测定，样品测定结果和加标回收率试验结果如表4所示，方法加标回收率为94.5％～96.8％。

表4 样品加标回收率结果

样品	测定值（mg/kg）				加标量（mg/kg）	测定总量（mg/kg）				回收率/%
	1	2	3	平均值		1	2	3	平均值
奶粉	0.239	0.246	0.243	0.243	0.2	0.425	0.437	0.435	0.432	94.5
					0.5	0.732	0.729	0.721	0.727	96.8