水中异臭,“硫”连不止 | 谱育科技移动式GC-MS实现现场硫化物异臭快速分析

2023-04-18 13:57:43, 点击关注→ 杭州谱育科技发展有限公司



01

政策背景

二甲基二硫醚和二甲基三硫醚是常见的化工原料,在水中极低浓度即可污染水体产生异臭气味。

今年四月,新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)正式生效,其中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚首次被列入参考指标,限值均为30 ng/L,反映了国家对水中臭味物质影响的重视。新发布的《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.8-2023)中也新增了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的方法。

由于二甲基二硫醚和二甲基三硫醚在水中含量极低且极易挥发,在常规的实验室检验中,样品采集后需冷藏保存和运输,因此极易造成样品损失,且整体耗时较长,难以满足突发情况下的应急监测需要。开发一种水中痕量二甲基二硫醚和二甲基三硫醚现场快速分析的仪器及方法非常必要。


02

产品介绍

EXPEC 3600 移动式GC-MS 是谱育科技开发的一款符合国家应急监测装备配置要求的车载分析仪器,采用快速色谱技术,分析速度快,可配置吹扫捕集、气体进样、液体进样、SPME进样等多种前处理及进样方式,自由随意切换。利用配置的吹扫捕集配件可实现对水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的现场快速、准确分析,能够满足各级监测部门的执法检测、应急监测以及其它日常移动检测需求。

配备吹扫捕集系统的

EXPEC 3600 移动式GC-MS


03

方法参数

 01 吹扫捕集系统条件

- 使用40 mL顶空瓶,水样20mL,吹扫流量120 mL/min

- 吹扫时间2.0 min

- 干吹时间0.2 min

- 吸附管室温吸附

- 吸附管解吸温度280℃,解吸时间:1.0 min


02 色谱条件

- 色谱柱DB-5(25 m×0.25 mm×0.5 μm)

- 进样口温度200℃,载气流速1 mL/min

- 分流比30:1

- 质谱传输线温度:200℃

- 气质接口温度:200℃

升温程序:色谱柱初始温度45℃保持2 min,以15℃/min升至75℃,再以25℃/min升至220℃,保持1min


03 质谱条件

- 离子源:EI源

- 离子化能量:70 eV

- 质量分析器:离子阱

- 扫描模式:选择离子检测(SIM)


04

分析结果

「目标物标准色谱图」

标准曲线

配制二甲基二硫醚和二甲基三硫醚浓度分别为10.00 ng/L、20.00 ng/L、50.00 ng/L、80.00 ng/L、100.00 ng/L的标准水溶液,在优化的条件下进行吹扫捕集进样,使用EXPEC 3600进行测定,结果如下。用最小二乘法拟合结果表明,两种物质的线性相关系数均大于0.996,线性良好。

「二甲基二硫醚和二甲基三硫醚线性结果表」

「二甲基二硫醚标准曲线」

「二甲基三硫醚准曲线」

精密度及回收率测试

分别配制二甲基二硫醚和二甲基三硫醚浓度为10.00 ng/L、40.00 ng/L、80.00 ng/L的水溶液,平行测定6组,计算精密度和准确度。二甲基二硫醚标准偏差在5.00%~7.39%之间,回收率在80.43-119.1%之间;二甲基三硫醚的标准偏差在7.96%~10.17%之间,回收率在80.32-112.3%之间。

二甲基二硫醚和二甲基三硫醚

高、中、低浓度精密度和回收率测定结果

检出限

配制二甲基二硫醚和二甲基三硫醚浓度为10.00 ng/L的水溶液,连续分析7次,测定检出下限,结果如下。结果表明,本方法对两种物质的检出限分别为1.64和2.84 ng/L,均低于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)中30.00 ng/L的限值要求。

二甲基二硫醚和二甲基三硫醚检出限


04

小结

EXPEC 3600 移动式GC-MS参照GB/T 5750-2023标准建立了水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的检测方法,该方法检出时间更短、检出限低,精密度和回收率良好,能够满足GB 5749-2022中的限值要求,适用于水中臭味物质及的日常移动监测与突发事故的应急监测,能够为现场决策提供及时准确的数据支撑。



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