解决方案|微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定电池材料中金属元素含量

2023-04-17 10:29:52 北京东西分析仪器有限公司

前言

在锂电池的充放电循环过程中，由于铁等多种杂质元素的存在，常常导致材料晶体结构的缺陷、降低材料的储能容量，最终会严重影响电化学循环寿命和电池的安全性能。因此，准确测定锂电池中材料中的杂质元素含量就显得十分重要。

微量金属的测试一般在原子吸收分光光度计(AAS)或电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪(ICP-AES)上完成。但AAS测试中易受其他元素干扰严重，而且每次只能对一种元素进行测试，测试效率较低；而ICP-AES，不仅同时进行多种元素的测试，而且具有很高的灵敏度和稳定性。同时，ICP-AES不仅可用于痕量杂质元素测试，也可以用主元素如锰、锂、铁等含量的测试。本文根据GB/T 30835-2014《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》利用东西分析ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪微波消解法建立测定电池材料中金属元素含量的方法，可供相关人员参考。

ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪

PART ONE

实验部分

仪器与试剂

ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；

微波消解仪；

盐酸；

双氧水；

各种元素的标准物质。

实验条件

样品处理

电池材料：准确称量0.1 g样品（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加少量纯水润湿，缓慢加入9.0 mL盐酸，微波消解完成后将空白溶液和样品转移至聚四氟乙烯烧杯，分别加入2.0ml高氯酸，放至电热板上170 ℃高温加热至体积小于1ml，冷却后定容至25.0 mL,过滤待测。

PART TWO

实验结果

标准曲线

按下表配置元素的标准溶液，依次按照实验条件上机测试，绘制标准曲线。

样品测试

将处理好的样品按照实验条件取适量上机检测，同时做平行性实验，检测结果如下：

PART THREE

实验总结

本文根据GB/T 30835-2014《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》利用东西分析ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪建立测定电池材料中金属元素含量的方法，实验结果表明，该方法简单、快速，干扰少，测试结果准确，是测定多种元素的不二之选。该方法可供相关质量控制等相关部门参考。

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