关于海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定方案

1.1实验原理

海洋沉积物样品用硝酸-高氯酸消解后，在稀硝酸介质中，Cu在324.7nm波长、Pb在283.3nm波长、Cd在328.8nm波357.9nm波长处用无火焰原子吸收测定。

1.2主要仪器设备和化学试剂

（1）石墨炉原子吸收光谱仪

电热鼓风干燥箱

电子分析天平

超纯水机

聚四氟乙烯消解罐（12组）

微波消解仪、

数显电热板、容量瓶等。

（2）实验室用水为超纯水，硝酸（GR）、盐酸（GR）、氢氟酸（GR）、国家海洋局第二海洋研究所制标准样品GBW07314（近海海洋沉积物成分分析标准物质），Cu（国家有色金属及电子材料分析测试中心制）、Pb（北京坛墨质检科技有限公司制）、Cd（国家有色金属及电子材料分析测试中心制）、Cr（国家有色金属及电子材料分析测试中心制）等单元素标准溶液。

1.3检测步骤

1.3.1绘制标准曲线

Pb中间液：取Pb标准储备溶液（1000mg/L）1ml到100ml的容量瓶中，用1%硝酸定容，浓度为10mg/L。Pb二次中间液：取2.5mlPb中间液到50ml容量瓶，用1%硝酸定容，浓度为0.5mg/L。Pb标准使用液：取10.0mlPb二次中间液到50ml容量瓶，用1%硝酸定容，浓度为0.05mg/L。

将Pb标准使用液进行在线稀释成50ug/L，40ug/L，30ug/L，20ug/L,10ug/L,5ug/L。依次将Cu、Cr、Cd标准溶液进行在线稀释，同上述步骤进行。

1.3.2样品消解

准确称取0.4-0.5g的已烘干的沉积物标准样品于聚四氟乙烯消解罐中，加6ml硝酸，3ml盐酸，2ml氢氟酸，混匀使得消解液与样品充分接触，将消解罐放入微波消解仪中按照升温程序（见表1）进行消解，程序结束后，待降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖子。

1.3.3测定样品

样品测定将消解后的溶液转入聚四氟乙烯坩埚中，置于电热板上在微沸状态下进行赶酸，待液体成粘稠状时，用少许1%硝酸洗涤并转入容量瓶中，用1%硝酸定容至50ml,根据需要将各元素的消解液稀释后上机用石墨炉原子吸收仪测定。

1.3.4记录与计算

将测得的数据按下式计算沉积物中干样中Cu、Pb、Cd、Cr的含量。

w式中：沉积物干样中Cu、Pb、Cd、Cr的含量，单位为mg/kg；

从标准曲线上查得的Cu、Pb、Cd、Cr的浓度，单位为ug/L；

1.4检测结果

利用微波消解法处理的同一标准样品GBW07314，使用同一台经检定合格的石墨炉原子吸收仪在在不同的时间段内、使用不同批次的单元素有证标准物质的标准溶液进行测定，其检测结果在真值范围，满足要求。

综上所述，微波消解法可以将实验前处理时间缩短，将原有的电热板消解法的数小时减少至48min内完成前处理的消解步骤，且具有升温均匀快速、实验污染少、检测结果重复性好、满意的回收率等优点，相对于电热板消解法是比较有优势的样品消解方法，可作为海洋沉积物的样品前处理的消解方法。

AA-1800S六灯座单石墨炉原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

石墨炉温控

内外气双重温度控制，20阶线性或非线性升温，确保待测元素具有较好的灵敏度；炉内富集浓缩达20次，纵向光控监测石墨管内壁温度，最高可升温至3000℃/s.

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，石墨炉原子化器自动优化，如遇停电、误操作等，系统会自动启动安全保护功能；

自动进样器

与石墨炉一体化设计，采用高精度注射器，最低可进0.5μl样品，具有智能化在线稀释与浓缩功能。

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

技术参数

主机

型号 : AA-1800S

光源 : 单元素或多元素空心阴极灯

灯座 : 六灯平台自动切换，全自动准直

灯电流 : 脉冲式供电

光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能

波长准确度 :≤0.15nm

波长重复性 :±0.1nm

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置

基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 : 进口光电倍增管

石墨炉系统

加热方式 : 纵向加热

控温方式 : 纵向光学温控监测石墨管内壁温度

温度范围 : 室温至3000℃

程序控温 : 全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次

特征量 : 0.5×10-12g（Cd）

检出限 : 0.4×10-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%   

冷却水 : 可选择冷却水循环系统

安全性 : 石墨管损坏、水流量、气压等报警；水温过热保护

石墨炉自动进样器（选配）

样品盘 : 130位样品杯，6位试剂杯

进样体积 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

进样体积重复性: 1%

重复进样次数: 高达99次

清洗容器容积: 500mL

背景校正

氘灯背景校正: 可校正1A背景

自吸背景校正: 可校正1A背景

数据处理

测量方式 : 石墨炉法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式: 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数: 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析非常重视人才的引进和培养，人的因素是一个企业可持续发展的核心因素，所以美析充分尊重每一位员工，做到真正的“共建平台，实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队，对在职员工进行全方位的培训，帮助员工制定职业生涯规划，以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工，每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完，美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情，全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸，所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现；从原材料的严格验收，到各工艺流程的标准流水线作业，再到质检部门的严格出厂检测，美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统，并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快，美析对自身的要求不断提高，同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持，让我们携手共同展望。科技，必将因你我而改变。