血铅、尿铅的检测应用方案

血铅、尿铅的检测应用方案

尿中铅的测定--石墨炉原子吸收法

方案依据GBZ/T303——2018尿中铅的测定，石墨炉原子吸收法

本法的最低检出浓度为1.0ug/L;定量下限为3.0ug/L。测定范围为3.0 ug/L~200ug/L;批内相对标准偏差为1.0%～2.6%(n=6)，批间相对标准偏差为1.6%～3.9% (n=6);加标回收率为97%～104.1% 。

原理

尿液样品(以下称尿样）加氯化钯基体改进剂后，在283.3nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。

仪器及试剂

AA-1800H六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪

微量加样器，200uL，1000HL。

硝酸，ρ20一1.42g/mL，优级纯。

硝酸溶液，1%(体积分数)。

基体改进剂: 0.33g氯化钯(优级纯)加热微溶于10mL硝酸中，摇匀，用水稀释至500.0mL。贮存于棕色试剂瓶中，于冰箱内可避光保存一年。

铅标准溶液:采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质。

铅标准应用液:用1%硝酸将铅标准溶液稀释成1.0ug/mL的铅标准应用溶液。

样品及空白的处理方法

铅工作曲线标准系列预处理方法

分别取各管标准溶液0.2mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL正常人尿，混匀后供测定。

样品预处理方法

将酸化的尿样从冰箱中取出，恢复到室温后，充分摇匀。吸取0.2mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样.稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。

空白预处理方法

取0.2mL1%硝酸于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。

铅工作曲线标准系列的配制

取7只10mL容量瓶分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20 mL、1.60mL、2.00ml铅标准应用液，各加氯化钯基体改进剂至10mL ,配置成0.0ug/L、20.0ug/L、40.0ug/L、80.0ug/L、120.0ug/L、160.0ug/L、200.0ug/L铅标准系列，

测定

铅工作曲线标准系列测定

参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。进样10uL，测定各标准管的吸光度;从1~6号管的吸光度值中减去О号管的吸光度值后。以吸光度对铅浓度(ug/L)绘制工作曲线计算回归方程。

样品及空白的测定

用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白溶液,由样品的吸光度值减去空白的吸光度值，由工作曲线或回归方程得尿样中铅浓度(ug/L)。

质量控制

依据GBZ/T173，用冻干人尿铅国家标准物质作为质量控制样品。质控样品的处理、测定与标准系列及样品的处理、测定一致。在测定样品前后以及每测定10个样品之间，测定一次质控样，以控制样品检测的准确性。

计算

按式（2）计算尿样的铅浓度:

C =C0×k ..............(2)

式中:

C——尿中铅的浓度，单位为微克每升（ug/L） ;

C0——工作曲线或回归方程得的尿样扣除空白后铅的浓度，单位为微克每升（ug/L) ;k ——尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数。

所用的基体改进剂中的氯化钯与铅形成稳定的络合物，铅不易在灰化过程中损失，因此灰化温度可以提高到700 ℃~900 ℃，在此温度下，尿样中的大部分干扰成份被清除。

所用容器及实验用品均需经1:1的硝酸溶液浸泡过夜，用水及蒸馏水冲洗干净备用。

尿样采集时间不限，采尿样时要脱离现场环境，换下工作服，搞好个人卫生后，在洁净的房间内留尿，以防环境中铅的污染。

尿样中铅浓度超过测定范围时，可将工作曲线范围提高到400.0ug/L，按照3倍稀释(0.2mL尿样,加入0.2mL 基体改进剂加0.2 mLl%硝酸混匀)、4倍稀释（0.2 mL 尿样,加入0.2mL,基体改进剂加0.4mL1%硝酸混匀）或5倍稀释（0.2mL尿样,加入0.2mL 基体改进剂加0.6mLl %硝酸混匀进行测定。同时样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。

整个检测过程的质量保证应按照GBZ/T295的要求进行。

型号 : AA-1800H

光源 : 单元素或多元素空心阴极灯

灯座 : 六灯灯平台自动切换，全自动准直

灯电流 : 脉冲式供电

光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能

波长准确度 :≤0.15nm

波长重复性 :±0.1nm

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置

基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 : 进口光电倍增管

火焰系统

燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头

雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室

雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制

点火方式 : 微机控制，自动点火

气体控制 : 全自动气体控制系统

特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

检出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施

石墨炉系统

加热方式 : 纵向加热

控温方式 : 纵向光学温控监测石墨管内壁温度

温度范围 : 室温至3000℃

程序控温 : 全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次

特征量 : 0.5×10-12g（Cd）

检出限 : 0.4×10-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%   

冷却水 : 可选择冷却水循环系统

安全性 : 石墨管损坏、水流量、气压等报警；水温过热保护

石墨炉自动进样器（选配）

样品盘 : 130位样品杯，6位试剂杯

进样体积 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

进样体积重复性: 1%

重复进样次数: 高达99次

清洗容器容积: 500mL

背景校正

氘灯背景校正: 可校正1A背景

自吸背景校正: 可校正1A背景

数据处理

测量方式 : 火焰法、石墨炉法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式: 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数: 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档

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