特色方案|气相色谱法测定电子雾化液中的烟碱含量

2023-03-28 22:24:02, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司


烟碱,又名尼古丁,常温下是一种无色至淡黄色透明油状液体,是烟草中含所生物碱的主要成分,也是电子烟电子雾化液的重要成分。通过向电子雾化液中添加一定量的烟碱,可提升电子烟的烟味和抽吸效果。长期吸食电子烟会使人上瘾,而烟碱能刺激末梢血管收缩,心跳加快,血压升高,促使高血压、中风等心血管疾病的发生。因此,很多国家和地区出台了相关法律法规管控电子烟。准确测定、监控电子雾化液中烟碱的含量,对保障电子烟产品质量、减少电子烟危害以及维护公共健康具有积极的作用。

本文使用岛津气相色谱仪 Nexis GC-2030 建立了电子雾化液中烟碱含量的测定方法。实验结果表明,该方法操作简单、灵敏度高, 可为烟碱含量的测定提供参考。



实验部分


1.1 仪器

气相色谱仪: Nexis GC-2030

1.2 分析条件

GC 参数:

色谱柱: SH-Wax, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (P/N: R221-75893-30)

柱温程序: 40 ℃_25 ℃/min_ 150 ℃_10 ℃/min_ 260 ℃ (3 min)

载气: 氮气

进样口温度: 250 ℃

进样方式: 分流进样

分流比: 10: 1

载气控制方式: 恒线速度(25.6 cm/sec)

空气流量: 200 mL/min

氢气流量: 32 mL/min

尾吹气流量: 24 mL/min

检测器: FID

检测器温度: 280 ℃

进样量: 1 μL



样品前处理


样品前处理步骤见图 1 所示。



结果与讨论


3.1 标准品谱图

烟碱标准品色谱图和化合物信息分别见图2和表1。

3.2 标准曲线与检出限

将 1000 μg/mL 的烟碱储备液用甲醇逐级稀释为浓度为5、10、20、50、100 和 200 μg/mL的标准溶液进行测定,以浓度对峰面积绘制标准曲线。根据 5 μg/mL 标样数据,以 3 倍信噪比计算烟碱的仪器检出限,烟碱标准曲线见图 3 ,线性方程、相关系数以及检出限见表2。

3.3 精密度实验

取 5 μg/mL 烟碱标准溶液 1 μL 进气相色谱仪,连续进样 6 次,以峰面积RSD考察峰面积重复性,结果如表 3 。

3.4 样品测试结果

取某电子雾化液样品,按照上述前处理步骤处理,样品测定结果见表 4 ,样品的色谱图见图4。

3.5 回收率

将烟碱标准溶液添加到上述经过前处理的样品中,样品加标浓度为 20 μg/mL ,分别平行制样 3 次。回收率结果见表5。


结论

本文建立了使用Nexis GC-2030,色谱柱SH-Wax测定电子雾化液中烟碱含量的分析方法。结果表明,在5-200 μg/mL的浓度范围内,烟碱的线性相关系数 R 为 0.9999 , 线性关系良好, 方法检出限为0.386 μg/mL。取浓度为 5 μg/mL的标准溶液重复进样 6 次,峰面积的相对标准偏差(RSD %)为 2.47%,精密度良好。向处理过的样品中加入烟碱标准溶液,样品加标浓度为 20 μg/mL 时,平均回收率为96.19%。本方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于电子雾化液中烟碱含量的测定。



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