特色方案|黄连中盐酸小檗碱的测定

2023-03-28 22:24:02 岛津(上海)实验器材有限公司


黄连中盐酸小檗碱的测定

特色方案


1. 提取

准确称取黄连0.5 g,加入25 mL水,加热煮沸10 min(注意防止烧干),冷却至室温,过滤并收集过滤液;用25 mL水淋洗提取物并收集淋洗液;合并过滤液与淋洗液并用水定容至50 mL;取5 mL定容液并用水稀释至50 mL;最后,取5 mL稀释液,待净化。


2. 净化

SHIMSEN Styra HLB

60 mg / 3 mL

(货号:380-00855-03)


(1)活化:依次向小柱中加入3mL甲醇、3mL水,弃去流出液;

(2)上样:向小柱中加入5mL待净化液(流速控制在1mL/min),弃去流出液;

(3)清洗:向小柱中加入3 mL 15 %甲醇水溶液(流速控制在1mL/min),弃去流出液,于负压装置(货号:RT-26077)中将小柱抽干;

(4)洗脱:向小柱中加入3mL甲醇溶液洗脱(流速控制在1mL/min),收集流出液;

(5)重新溶解:流出液于50℃下氮吹至近干,用甲醇定容至1mL,涡旋1min,待检测。

附:参考方法

一、 分析方法

1、色谱条件

色谱柱:

ShimNex CS C18

5 μm,250 × 4.6 mm

(货号:380-01230-01)

流  速:1.0 mL/min   

进样量:对照品溶液5 μL/供试品溶液10 μL  

柱  温:40 ℃

检测波长:265 nm

流动相:乙腈:水=1:1(每1000 mL中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g)

二、实验结果

1、对照品溶液色谱图(100 μg/mL)

2. 黄连中盐酸小檗碱的添加回收结果(20.0 mg/kg)



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