2023-03-28 22:24:02 岛津(上海)实验器材有限公司
准确称取黄连0.5 g,加入25 mL水,加热煮沸10 min(注意防止烧干),冷却至室温,过滤并收集过滤液;用25 mL水淋洗提取物并收集淋洗液;合并过滤液与淋洗液并用水定容至50 mL;取5 mL定容液并用水稀释至50 mL;最后,取5 mL稀释液,待净化。
SHIMSEN Styra HLB
60 mg / 3 mL
(货号:380-00855-03)
(1)活化:依次向小柱中加入3mL甲醇、3mL水,弃去流出液;
(2)上样:向小柱中加入5mL待净化液(流速控制在1mL/min),弃去流出液;
(3)清洗:向小柱中加入3 mL 15 %甲醇水溶液(流速控制在1mL/min),弃去流出液,于负压装置(货号:RT-26077)中将小柱抽干;
(4)洗脱:向小柱中加入3mL甲醇溶液洗脱(流速控制在1mL/min),收集流出液;
(5)重新溶解:流出液于50℃下氮吹至近干,用甲醇定容至1mL,涡旋1min,待检测。
1、色谱条件
色谱柱:
ShimNex CS C18
5 μm,250 × 4.6 mm
(货号:380-01230-01)
流 速:1.0 mL/min
进样量:对照品溶液5 μL/供试品溶液10 μL
柱 温:40 ℃
检测波长:265 nm
流动相:乙腈:水=1:1(每1000 mL中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g)
1、对照品溶液色谱图(100 μg/mL)
2. 黄连中盐酸小檗碱的添加回收结果(20.0 mg/kg)
12-23 马大哈
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