应用案例|低场核磁状态图在食品研究中的应用

玻璃态转化温度（Tg）是分子链段能运动的最低温度，玻璃态转化温度的高低与分子链的柔性有直接关系，分子链柔性越大，玻璃态转化温度就低；分子链刚性大，玻璃态转化温度就高。

一方面，可以用玻璃态转变理论很好地解释食品加工与贮藏过程中的某些食品品质的变化。

例如：某些方便食品的组织软化、面包老化、粉状时的风化和吸湿、冷冻食品的干缩等问题都可以用玻璃态转变来解释，食品贮藏过程中褐变、脂肪氧化、结晶等也和玻璃态转变有很大的关系。

另一方面，用玻璃化转变温度（Tg）和水分活度(核磁弛豫时间)的关系，还可以预计食品的贮存期及贮藏条件。

差示扫描量热法DSC：

当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动（如下图所示）。将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离为阶差ΔJ，在ΔJ/2 处作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。

DSC方法样品用量非常少，一般是3-10mg的量。由于食品的非均质特性，DSC测得的玻璃化转变温度很难反映食品的全貌，对于非均质食品不具有代表性。

动态力学性能分析（DMA）法：

该方法通过在受测样品上施加正弦交变载荷获取材料的动态力学响应。被测样品需要有可塑形状，对于粉末类和无法成型的样品不适用，食品检测有很大的局限性。

低场核磁共振法：

低场核磁共振法主要研究样品内部的分子运动状态，核磁共振特征参数T1、T2与样品内部分子运动相关。下图是弛豫时间与分子运动相关时间tc的变化关系。

对于固体、粘流体、液体三种状态的样品，T2弛豫时间差异非常明显。当食品处于玻璃化转变温度以下时，对应Solids区域，T2弛豫时间非常短；当样品发生玻璃化转变时，T2弛豫发生明显变化，通过T2弛豫时间随温度的变化可以测到食品的玻璃化转变温度。

低场核磁法不仅能测到样品的玻璃化占比温度，通过核磁状态图还能获得玻璃化转变前与玻璃化转变之后的趋势信息。为食品研究提供更详细的数据参考。

核磁共振方法的样品用量一般是1g以上，大口径线圈可以做到几十g的样品量，能更好的反映食品的整体特性。数据更具代表性。

左上图：玻璃态转变温度之前，样品特性随温度变化有缓慢的变化，玻璃态温度之后，样品加速变化；

右上图：玻璃态转变温度之前，样品特性非常稳定，玻璃态温度之后，样品急速变化；

左下图：在现有温度范围内，样品随温度缓慢变化；

右下图：在现有温度范围内，样品特性非常稳定；

参考文献

[1]阮榕生. 核磁共振技术在食品和生物体系中的应用[M]. 中国轻工业出版社, 2009.

[2] Ruan R R ,  Long Z ,  Song A , et al. Determination of the Glass Transition Temperature of Food Polymers Using Low Field NMR[J]. LWT - Food Science and Technology, 1998, 31( 6):516-521.

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