色谱法测定动物组织中瘦肉精的含量

2023-03-23 16:47:53, Chromai 科诺美(北京)科技有限公司


瘦肉精,盐酸克伦特罗是一种动物用药,将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。之前,国内某火腿肠的“瘦肉精”事件,令国人对食品安全问题颇为关注。因此,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的进行监督检测显得十分必要。



针对当前状况,科诺美应用实验室优化了肉类样品中瘦肉精的前处理方法 ,用水提取肉品中盐酸克伦特罗 ,用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,该方法操作简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。残留检测的应用,作为食品安全的重要课题之一,越来越广泛地用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析。


实验结果表明:采用Chromai Leaps 超高效液相色谱系统对动物组织中的瘦肉精进行含量测定,方法简单,结果准确,能完全满足中华人民共和国国家标准要求。



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实验方法


1.  提取

将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中,10000 rpm均质2 min。6000 rpm下离心2 min,将上清液转至另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并提取液。向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液,涡动1 min,然后再6000 rpm下离心1 min,收集下层水相。重复萃取一次,合并下层水相,用2.5 mol/L NaOH溶液调节pH至5.2,待净化。


2.  净化

活化/平衡:依次向P-SCX(60mg/3mL)中加入3 mL甲醇、3 mL水和3 mL 30 mmol/L盐酸溶液,流出液弃去;

上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去;

淋洗:依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,淋洗液弃去,并将小柱抽干;

洗脱:用2×2 mL 5% 氨化甲醇洗脱,收集洗脱液,40℃下氮气吹干;


3.  检测

50% 甲醇溶解残渣,涡动振荡1 min,过0.22μm滤膜,装入进样小瓶,进样10μL分析。


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实验仪器


Chromai Leaps 超高效液相色谱系统



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色谱条件


仪器:Chromai Leaps高效液相色谱仪

色谱柱

C18,5μm,4.6mm×250mm

柱温

30℃

流动相

0.01 M磷酸缓冲液:甲醇=65:35

流速

1.0mL/min

检测波长

244nm

进样体积

10μL


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测定谱图


图1      盐酸克伦特罗色谱图



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实验结论


实验结果表明:采用Chromai Leaps 超高效液相色谱系统,进行动物组织中瘦肉精的含量测定,能完全满足方法要求,测试结果准确、可靠。







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