应用方案 | 原子吸收法测氟化钠中钾含量

2023-03-07 18:17:51 北京海光仪器有限公司


氟化钠是一种重要的氟化盐,可用作磷化促进剂、农业杀虫剂、医药防腐剂、焊接助溶剂、造纸业等等。本文参考“化学试剂火焰原子吸收法通则”,采用火焰原子吸收法对氟化钠中的钾元素含量进行测定,并进行了加标回收实验,结果表明,该方法可以用于氟化钠中钾元素含量的测定。

实验部分

1.1 试剂和样品

盐酸:优级纯;

氯化铯溶液:50g/L;

样品:某单位提供氟化钠。

1.2 主要仪器

火焰型原子吸收GGX-910(北京海光仪器有限公司)

1.3 样品前处理

准确称取样品约1g(精确至0.001g),置于50ml聚丙烯塑料管中,用少量水润湿,加入3~5ml盐酸,再加入1ml氯化铯溶液,用去离子水定容到50ml,摇匀待测;同样方法做三个平行加标测试。

1.4 分析条件和仪器参数

采用氯化铯作为消电离剂,塞曼扣背景方式,具体条件和参数见下表1所示。

表1 分析条件和参数

项目


项目


波长选择(nm)

766.23

工作方式

扣背景

灯电流(mA)

10

积分时间(s)

2

负高压(V)

283

原子化器高度(mm)

7

光谱带宽(nm)

0.2



结果与分析

2.1 标准曲线

钾元素标准曲线谱图如下图1所示,线性方程为Abs=0.1165C+0.0017,相关系数r为0.9998。

图1 钾元素的标准曲线

2.2稳定性

准确称取三份样品同时进行平行处理,定容后进行测试,其结果如表2所示,标准偏差(RSD)为1%,说明采用原子吸收法测试具有良好的稳定性。

表2 平行样品的检测结果分析

检测元素

测定值(mg/kg)

4.552、4.571、4.653

平均值(mg/kg)

4.592

相对标准偏差(RSD

1%

2.3加标回收率

按照上述步骤对样品进行处理,在部分消解管中加入一定量的钾标准溶液,进行加标回收实验,见表3。实验表明,本方法测定的钾加标回收率为99.5%~102%,准确度良好。

表3 钾的加标回收率

样本

本底值

(mg/kg)

称样量

(g)

加标量

(mg/kg)

测定总量

(mg/kg)

回收率

(%)

1

4.592

1.145

10

15.215

99.6

2

0.9986

14.802

102

3

1.0098

14.886

102

结论

火焰原子吸收法适合测定氟化钠中的钾元素含量,采用GGX-910原子吸收分光光度计测定的平行样品的相对标准偏差为1%,加标回收率99.6%~102%,仪器的稳定性和准确度均很好。


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