差示扫描量热仪DSC测试PEG熔点及相变温度热焓

本文介绍了用差示扫描量热仪(DSC)测试PEG熔点及热焓值。

聚乙二醇与许多腊、胶、油、淀粉和有机溶剂相溶，应用领域非常广泛。例如在橡胶工业中可用做优质脱模剂、金属淬火、通用机械或家用机械的洗涤剂、太阳能收集器的贮热介质等。在制药工业中，聚乙二醇广泛用于水溶性油膏基料和外伤可溶性药膏的组份，主要用途包括膏剂、栓剂、霜剂等。单独使用或混配可以制出保存时间长、符合药物与物理效果要求的熔点变化范围。使用PEG基质的栓剂比用传统的油脂基质刺激性小。用DSC方法表征（PEGs）对PEGs的质量控制非常重要。

聚乙二醇是以环氧乙烷为基础的聚合物，分子质量的范围很广，PEGs的水溶性很好，可以是液体、半固体和固体。固态的 PEGs 由半品体与无定形物质组成。不同聚合度的混合物在微观与宏观领域都表现出极其复杂的结构特征。对于固态的PEGs，分为无定形区域与晶体区域。它的结晶度根据晶体类型以及分子质量分布、固态物质的热历史和结晶的不同而不同。根据不同的结晶过程，晶体区域由层状晶体和球状晶体组成。层状晶体本身又可分为两种形式：伸展链和折叠链。后者相对于伸展链是亚稳定的。由于存在不同的品体形式和不同的分子质量分布，对PEGs 的半结晶度的分析是十分复杂的。

一、样品

取样品10mg左右。

测试样品

一、测试仪器

上海和晟 HS-DSC-101A 差示扫描量热仪

DSC 量程 0～±600mW

温度范围 -35~600℃

温度分辨率 0.001℃

温度波动 ±0.1℃

温度重复性 ±0.1℃

DSC 噪声 0.01μW

DSC 解析度 0.01μW

DSC 精确度 0.1μW

一、曲线分析

其测试条件为PFG用量9.4mg，升温速率为10℃/min。从下图可以看出来PEG在60~80℃这个范围内出现一个吸热峰，发生一次熔融相变，Tp为66.9℃。Teim60.5℃。

测试曲线

测试曲线

∆H=278.3430J/g,其相变温度低，∆H较大，这与文献一致。