滑石粉中钙元素检测

滑石粉中钙元素检测

实验目的

1

转移药典滑石粉中钙元素检测前处理方法

2

检测所取样品滑石粉中钙元素含量

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这验证整个系统对测试结果的影响

   

实验原理

本实验采用湿法消解滑石粉样品，消解后的样品，按照原子吸收分光光度法，于422.7nm波长处测定，用标准曲线法计算。 

实验材料、试剂耗材及仪器设备

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实验材料

   耗材：移液枪头；封口膜；一次性样品杯；乙炔（99.999%）；

聚四氟乙烯烧杯；移液管；容量瓶；石英烧杯；表面皿；玻璃棒；

聚丙烯容量瓶。

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试剂耗材

2.1 硝酸，优级纯。

2.2 高氯酸，优级纯。

2.3 盐酸，优级纯。

2.4 钙标准溶液（1000ug/mL），标准试剂。

2.5 氯化镧，优级纯

3

仪器设备

3.1 WYS2200原子吸收光谱仪

3.2 可调温电热板

3.3 恒温干燥箱

3.4 通风橱

3.5 各规格移液器

3.6 钙元素灯

3.7 万分之一天平

3.8 空气压缩机

3.9 洗瓶

3.10 超纯水机（18.25MΩ.cm）

实验条件及结果

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仪器条件

波长：422.7nm;

点灯方式：AA

加热方式：火焰连续

高压：546V

灯电流：3mA

测量方法：标准曲线法

乙炔压力：0.08Mpa

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试样的消解方法

取2组滑石粉样品0.1552、0.1552g，精密称定，置聚四氟乙烯容器中，加盐酸1.0mL，无铅硝酸1.0mL与高氯酸1.0mL，搅拌均匀，加氢氟酸7.0mL，置电热板上缓缓蒸至近干（约0.5mL），残渣加盐酸5.0mL，加热至沸，放冷，用水转移至50.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，时同法制备试样空白。作为储备试样Bank1、A1、A2。同精密量取空白试液、储备液各2mL，置50.0mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为试样B1、B2，Bank2

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标准曲线的绘制和溶液的配制方法

1.1 8.9%氯化镧溶液的配制

准确称取8.9g优级纯氯化镧，置于小烧杯中溶解后，转移至100mL量瓶中，用超纯水稀释至刻度，即得

1.2 供试品溶液的配制

精密量取空白试液Bank1、A1试液各5.0mL，置于10mL量瓶中，加入8.9%氯化镧溶液1mL，盐酸1mL，加超纯水稀释至刻度，即为稀释2倍的钙供试品试样A1-2、Bank1-2。

1.3 钙标准溶液的配制

准确量取钙标准溶液（1000ug/mL）0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL置于100mL量瓶中，加入10mL盐酸，10mL 8.9%氯化镧溶液，用超纯水稀释至刻度，即得浓度为1.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0 ug/mL、8.0 ug/mL钙的标准溶液。

1.4 结果计算公式

            X=   ×100%

           式 中:

                           X— 试样中钙的含量，单位为%

                           C_试样浓度— 试样溶液中钙的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

                           V_定容体积— 试样的定容体积，单位为毫升(mL) ;

                           DF_稀释倍数— 试样的稀释倍数，无单位

                           CF_校正因子—单位之间转换的因子

                            m—  取试样量，单位为克(g)。

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绘制钙标准工作曲线图

    取标准溶液、空白溶液Bank1-2、A1-2，分别吸入原子吸收分光光度计中，测试吸光度的大小，以吸光度为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，标准曲线的相关系数为：0.9999。

             

图1.钙标准工作曲线

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