2023-02-16 09:46:48 安徽皖仪科技股份有限公司
滑石粉中钙元素检测
实验目的
1
转移药典滑石粉中钙元素检测前处理方法
2
检测所取样品滑石粉中钙元素含量
3
这验证整个系统对测试结果的影响
实验原理
本实验采用湿法消解滑石粉样品,消解后的样品,按照原子吸收分光光度法,于422.7nm波长处测定,用标准曲线法计算。
实验材料、试剂耗材及仪器设备
1
实验材料
耗材:移液枪头;封口膜;一次性样品杯;乙炔(99.999%);
聚四氟乙烯烧杯;移液管;容量瓶;石英烧杯;表面皿;玻璃棒;
聚丙烯容量瓶。
2
试剂耗材
2.1 硝酸,优级纯。
2.2 高氯酸,优级纯。
2.3 盐酸,优级纯。
2.4 钙标准溶液(1000ug/mL),标准试剂。
2.5 氯化镧,优级纯
3
仪器设备
3.1 WYS2200原子吸收光谱仪
3.2 可调温电热板
3.3 恒温干燥箱
3.4 通风橱
3.5 各规格移液器
3.6 钙元素灯
3.7 万分之一天平
3.8 空气压缩机
3.9 洗瓶
3.10 超纯水机(18.25MΩ.cm)
实验条件及结果
1
仪器条件
波长:422.7nm;
点灯方式:AA
加热方式:火焰连续
高压:546V
灯电流:3mA
测量方法:标准曲线法
乙炔压力:0.08Mpa
2
试样的消解方法
取2组滑石粉样品0.1552、0.1552g,精密称定,置聚四氟乙烯容器中,加盐酸1.0mL,无铅硝酸1.0mL与高氯酸1.0mL,搅拌均匀,加氢氟酸7.0mL,置电热板上缓缓蒸至近干(约0.5mL),残渣加盐酸5.0mL,加热至沸,放冷,用水转移至50.0mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,时同法制备试样空白。作为储备试样Bank1、A1、A2。同精密量取空白试液、储备液各2mL,置50.0mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为试样B1、B2,Bank2
3
标准曲线的绘制和溶液的配制方法
1.1 8.9%氯化镧溶液的配制
准确称取8.9g优级纯氯化镧,置于小烧杯中溶解后,转移至100mL量瓶中,用超纯水稀释至刻度,即得
1.2 供试品溶液的配制
精密量取空白试液Bank1、A1试液各5.0mL,置于10mL量瓶中,加入8.9%氯化镧溶液1mL,盐酸1mL,加超纯水稀释至刻度,即为稀释2倍的钙供试品试样A1-2、Bank1-2。
1.3 钙标准溶液的配制
准确量取钙标准溶液(1000ug/mL)0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL置于100mL量瓶中,加入10mL盐酸,10mL 8.9%氯化镧溶液,用超纯水稀释至刻度,即得浓度为1.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0 ug/mL、8.0 ug/mL钙的标准溶液。
1.4 结果计算公式
X= ×100%
式 中:
X— 试样中钙的含量,单位为%
C试样浓度— 试样溶液中钙的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;
V定容体积— 试样的定容体积,单位为毫升(mL) ;
DF稀释倍数— 试样的稀释倍数,无单位
CF校正因子—单位之间转换的因子
m— 取试样量,单位为克(g)。
4
绘制钙标准工作曲线图
取标准溶液、空白溶液Bank1-2、A1-2,分别吸入原子吸收分光光度计中,测试吸光度的大小,以吸光度为纵坐标,标准溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线,标准曲线的相关系数为:0.9999。
图1.钙标准工作曲线
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