41度白酒中钙、锌、硒含量检测

1摘要

本文采用蒸发除乙醇法，将白酒中的乙醇赶除，而后加入适当的硝酸，并将处理后的样品置于火焰中分析钙、锌含量。采用石墨炉分析样品中硒含量。均得到较好的线性和重现性。

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关键词

白酒；钙；硒；锌

3引言

白酒中含有各种微量元素，这些微量元素对身体健康起着极大的作用，但其中微量元素含量过多，也会损害身体健康，所以准确检测白酒中微量元素含量多少，就显得极为重要。

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实验过程

4.1 仪器及试剂（完成该试验所需的仪器、前处理设备、试剂）WYS2200型原子吸收光谱仪、WYS801超纯水机、可调温电热板、钙、锌、硒空心阴极灯。硫酸（优级纯）、钙标准溶液（1000ug/mL）、锌标准溶液（1000ug/mL）、硒标准溶液（1000ug/mL）。三氧化二镧（优级纯）

4.2 仪器工作条件

4.3 试验所需溶液配制过程

4.3.1 器皿名称及规格

名称规格数量备注

玻璃容量瓶

玻璃，50mL

20玻璃

250 mL

6量筒

500mL

2

移液枪

5-50μL

20-200μL

各一支

移液管

10ml

1支

容量瓶

10mL

4烧杯

500mL

4

容量瓶

25ml

6

可调温电热板

低温-高温

1台

4.3.2 溶液配制（包括注意事项）

4.3.2.1 样品溶液处理过程中所需溶液的配制

使用10ml玻璃移液管，各移取10ml酒样，加入两个干净的玻璃烧杯中，待处理。  

4.3.2.2 工作曲线溶液的配制

Zn：分别取10μL、20μL、30μL 、40μL锌的标准溶液，加入100mL容量瓶中，用超纯水定容，所得工作曲线浓度为：0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.30μg/mL、0.40μg/mL。

Ca：分别移取50μL、100μL、150μL、400μL钙的标准溶液，加入到50mL容量瓶中，再加入氧化镧，使镧的浓度为1%-2%之间，而后用超纯水定容，所得工作曲线浓度为：1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、8μg/mL。

Se:准确量取硒标准溶液50μL，加入到50mL容量瓶中，用超纯水定容，即为1ug/mL硒的标准储备液。

再准确量取50μL、100μL、150μL、200μL硒的储备液，分别加入到10mL容量瓶中，即为5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、20ng/mL硒的标准溶液。

4.3.2.3 精密度试验溶液的配制

样品测试过程中采用重复测量的方式检测标准溶液及待测溶液的精密度，无需另外配制试验溶液。

4.3.2.5 检出限试验溶液的配制

无

4.3.2.6 样品溶液的配制

火焰法测锌时，移取1mL样品消解液至10mL容量瓶中，即为稀释10倍的样品溶液，待测。

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结果与讨论

5.1 样品前处理方法的选择及选择方法的描述

分别准确量取2个酒样10mL,加入到玻璃烧杯中，置于电热板上低温加热，蒸发至溶液剩余5mL左右，再加入5mL浓硝酸，低温加热，至溶液剩余1mL左右时，取下，冷却，其中一个样品中加入三氧化二镧，以备测钙，用超纯水定容。

5.2 影响因素的确定

样品处理过程中，加入温度不可过高，时间不能太长，否则若消解液沸腾，硒就会挥发损失。并且测钙时，一定要加入镧盐基体改进剂，否则钙测试结果会有偏差。

5.3 工作曲线的测定（附工作曲线图及相关系数）

以超纯水做为标样空白，调整仪器零点。

5.4 精密度与检出限 （注明试验过程）

精密度的测试采用样品多次测量的方式，计算精密度，软件自动输出精密度计算结果。

5.5 实际样品测定及回收率（注明试验过程）

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