解决方案 | 焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的步骤

摘要

粉尘中游离二氧化硅对人体的伤害极大，是引发矽肺病的主要因素之一，同时游离二氧化硅含量也是评价粉尘危害性质的主要指标。空气粉尘中游离二氧化硅的检测方法主要有焦磷酸法、红外分光光度法、X射线衍射法，本文主要介绍焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作步骤。

游离二氧化硅主要指没有与金属或金属氧化物结合，而呈现游离状态的二氧化硅，粉尘中的硅酸盐和金属氧化物能溶于加热到245~250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶解，从而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，就可以计算其在粉尘中的百分含量，具体操作步骤如下。

操作步骤

1、实验前先将电热板开机，设置温度为360℃，让仪器加热直至电热板恒温至360℃（说明：电热板板面温度在360℃时，放置在电热板上的样品能够稳定在245~250℃范围内）。

2、准确称取0.10g样品于25mL锥形瓶内，加入15mL焦磷酸，混匀样品。

3、将样品置于光波加热仪上，仪器调至最大功率后，加热恒温10min，快速让样品加热到245~250℃，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌。

4、确定电热板已恒温至360℃后，将在光波加热仪上恒温10min的样品放在电热板上继续恒温15min，搅拌，防止底部过热，加热过程中温度计请勿离开锥形瓶，以免温度计因冷热变化而炸裂。

5、取下锥形瓶，室温冷却至50℃后，缓慢加入40mL的80℃蒸馏水，搅拌并转移至500mL烧杯中，并用100~150mL的80℃蒸馏水多次洗涤，洗液全部转入烧杯中，将烧杯置于电热板上加热煮沸后，静置3~5分钟待混悬物沉降，取慢速定量滤纸趁热过滤样品溶液。

6、用0.1mol/L的盐酸洗涤烧杯并过滤，滤纸上的沉渣冲洗3~5次，用热蒸馏水洗至无酸性（用pH试纸测试）。

7、将有沉渣的滤纸折叠并放入已经恒重的坩埚中，再将坩埚放入高温灰化的仪器内，在800~900℃下灰化30min；室温下冷却后放入干燥器冷却1小时，在分析天平上称量至恒重即可。

8、根据实验数据计算出游离二氧化硅在粉尘中的百分含量。

优化改进

本文将粉尘中游离二氧化硅含量的操作步骤进行了细化和改进，避免熔融后焦磷酸形成胶状物，确保实验顺利进行，规避了高温过夜的安全隐患，为矽肺病的防治工作提供参考。

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