2023-02-03 09:36:25, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司
进样口隔垫是保持气密性、进行样品引入的重要元件之一。所有色谱柱均必须有足够的载气柱头压才可确保气流流经色谱柱。隔垫的作用是将系统流路与外部隔开,保证系统处于密封状态,提供一个注射样品的通道,进样针插入时,隔垫既能保持系统内压,又能防止泄漏避免样品流失,同时避免外部空气渗入污染系统。
由于GC-MS是通用型检测器,隔垫分解的杂质电离后会造成质谱背景污染,因此GC-MS进样口隔垫必须能耐受一定的温度,不会出现降解和破坏,且能经受进样针多次剌穿而不致发生泄漏,选用可在350℃以上分析的耐高温、低流失、惰性好、气密性好的硅橡胶隔垫,普通GC进样口隔垫可选用不耐超350℃以上高温的硅橡胶隔垫。
进样隔垫使用中应注意:
首先气化室温度应控制在隔垫的最高使用温度之下,避免隔垫降解,造成污染或漏气;安装时注意松紧适度,太松太紧都容易漏气或造成进样针头折断,进样后最好使用隔垫吹扫,吹出去固体沉积物;进样针针头要求锋利、光滑、无毛刺,质量不好的针头容易造成隔垫损坏或掉渣,引起泄漏和污染;隔垫要根据进样的频率和使用条件定期更换,否则使用久了容易造成漏气,造成样品损失,响应值改变,保留时间改变、分离度变差以及出鬼峰等;更换隔垫和衬管时,要注意清理衬管、气化室中落入的碎屑,避免堵塞色谱柱,造成色谱柱流量降低,色谱柱寿命降低。
安装GC-MS色谱柱一般方法如下:
安装质谱端色谱柱时,首先将毛细管柱依次套上废旧的进样口隔垫、螺帽和半石墨压环,一般不要使用太软的全石墨压环,同时为避免穿过隔垫、石墨环时堵塞色谱柱,应切掉毛细管柱尾端约1cm左右,并插入正己烷(或甲醇、丙酮等有机溶剂)中,查看确保有气流流出;
再按要求量取一定长度(不同厂家仪器要求长度不同),将隔垫拉至所需长度位置,用做定位标记,在不碰动隔垫标记的情况下用丙酮(或甲醇等有机溶剂)轻轻地擦拭毛细管柱后,并将色谱柱缓缓插入GC/MS接口,将螺母拧紧(新换压环时,用手拧后再用扳手拧1/2圈,再次安装时用手拧后,再用扳手拧20~40°)。
注意:MS端的色谱柱安装,为了保证气密性减少背景噪声,必需使用贝斯培压环,由于热胀冷缩,经过加热后的贝斯培压环在低温时会轻微收缩,因此色谱柱安装后经过加热几小时后,降温时应需要将螺母再紧1/4圈,以保证气密性。
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