热点应用丨环境土壤中有机物检测解决方案:挥发性有机物(VOCs)---HJ605

2023-02-03 09:37:10, 天美色谱 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司


我国土壤环境监测技术的发展趋势

近年来,我国的检测水平不断提升,在土壤环境监测技术上也取得较大的发展,为我国环境管理和保护提供了技术支持。目前我国土壤环境监测技术的发展趋势主要有以下几个方向:

  • 以监测有机污染物为主

我国自改革开放以来,社会经济取得了极大的发展,但是我国的环境污染也日益加重,尤其是土壤有机污染物,这种有机污染物影响巨大,可以通过食物链进行传播,对人体造成极大的危害。因此,开展对有机污染物的监测是十分必要的,也是我国未来土壤环境监测工作中重要的方面。

  • 提升痕量监测分析精度

在土壤环境污染中,挥发性有机物,对人体和畜禽会造成严重影响,对人身健康威胁巨大。因此需要发展GC-MS 法等痕量分析技术,提升我国土壤环境监测精度,对土壤污染进行全面的分析,为土壤环境污染和治理提供依据,控制土壤污染。

检测化合物与标准

土壤检测的相关测试项目和标准如表1.1所示,具体分析如下:
1、对于基本项目的测试,要根据配置的不同进行区分。测试VOCs时,采用顶空的模式,需要HJ642-2013和HJ736-2015两个标准结合;采用吹扫捕集的模式,HJ605-2011涵盖了所有测试项目。测试SVOCs时,HJ834-2017可测试所有化合物。
2、对于其他项目测试,VOCs和SVOCs同基本项目测试一样。有机氯农药类可以采用HJ835-2017进行测试,PCBs采用HJ743-2015进行测试,石油烃可采用HJ1021-2019进行测试。

挥发性有机物(VOCs)---HJ605 

01
实验仪器

 

SCION 8500-GC 气相色谱仪、SCION 8700-SQ单四级杆质谱仪、Tekmar吹扫捕集自动进样器。

▲ SCION 8500 GC-SQ单四级杆气质联用仪


02
实验条件

 

 

03
试剂配置

 

用甲醇配制65种VOCs浓度为10μg/mL的储备液。用甲醇将氟苯(内标1)、氯苯-d5(内标2)和1,4-二氯苯-d4(内标3)的内标(IS)混合物稀释至25μg/mL。        

用微量注射器分别移取一定量的标准使用液和替代物标准溶液至空白试剂水中,配置目标物和替代物质量浓度分别为5.00 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100μg/L 和200 μg/L 的标准系列。移取5.00mL上述标准系列至40mL样品瓶中,分别加入10 μL内标标准溶液,使每个点的内标质量浓度为50.0μg/L。

▲ 图2.1 65种挥发性化合物TIC图

 

04
实验结果

 

根据实验条件,得到65种VOCs的总离子流图如图2.1所示。值得注意的是,在HJ605的测试中,二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烷、溴甲烷和氯乙烯等物质极易挥发,因此标准液建议现用现配,不易长久储存。

同时,这类低沸点化合物在吹扫补集解析过程中更容易出现谱峰展宽、拖尾等现象,影响定性和定量结果。从前6.5分钟的局部放大图(图2.2)可以发现,搭配Tekmar XYZ吹扫补集的SCION GC-MS系统,有效保证了低沸点化合物的尖锐的峰形和较好的分离度,完全满足标准要求的测试条件。

▲ 图2.2 低沸点化合物的局部放大图


根据内标方法绘制校准曲线,在5μg/L至200μg/L的范围内取5个浓度水平。表2.1列出了65种VOCs的相关系数R2值。所有化合物的R2值均处于0.997以上,呈良好的线性关系。

由测试结果可以看出,吹扫捕集自动进样器搭配SCION 8700 SQ质谱联用仪测试方法灵敏度高、重复性好,符合标准的要求。


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