开工必读丨色谱仪准备和气相色谱柱安装指南

2023-02-02 17:24:54, 色谱专家 瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司



2023







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如下步骤安装气相色谱柱,

可以有效避免各种问题!

  1. 将仪器所有的加热区降温冷却。

  2. 目测氧气和水蒸气捕集管是否饱和。更换已经饱和的捕集管。

  3. 检查进样口和检测器。清洗或更换所有被污染或腐蚀的部件。

  4. 更换进样口衬管、隔垫以及进样口密封件(例如:O-形圈、衬管密封垫、卡套等)。

  5. 用支架固定色谱柱再装入柱箱,以防损伤色谱柱。将色谱柱置于柱温箱中央部位,这样可以确保加热均匀,维持恒定的保留时间。
    注意:Restek 有两种石英毛细柱的支架。一种是11支爪的支架。另外一种是老款的用高温线将色谱柱固定的支架,在使用这种支架时,请不 要去除固定线。

  6. 松开色谱柱两端,确保其长度能足够连接到进样口和检测器。将色谱柱的两端端部各切除几厘米。注意:切割石英毛细柱,需要使用陶瓷割刀(cat.# 20116)的光滑刃面。

  7. 将螺帽和尺寸合适的卡套套在柱子的入口端。再从柱子端部切下2cm,以除去安装卡套时可能擦落到色谱柱内的杂质。

  8. 严格按照仪器说明书上规定的尺寸来安装进样口端的色谱柱。

  9. 按照色谱柱的要求或者分析方法的规定来设定载气流量或入口压力。将色谱柱出口浸没在样品瓶中液面以下,观察气泡出现的情况确认柱内载 气有流量。
    警告:如果使用氢气作为载气,在此过程中一定要确保色谱柱的出口在柱温箱外。以防止氢气在柱温箱内富集,达到爆炸临界点。

  10. 在室温下用载气冲洗色谱柱:25-30米的色谱柱冲洗时间为5分钟,50-60米的色谱柱冲洗时间为10分钟。

  11. 设定进样口温度。不得超出色谱柱最高工作温度(在色谱柱包装盒上有注明)。使用RESTEK电子检漏仪(cat.# 28500)对进样口进行载气泄露检测。

  12. 参考7-8步骤安装色谱柱到检测器。正确设定检测器的气体和温度。

  13. 使用RESTEK电子检漏仪(cat.# 28500)对检测器各个接头进行气体泄露检测。

  14. 检查载气流量是否符合分析要求。设定进样口分流比、隔垫吹扫和其它气体的流量。

  15. 进样一个无保留的组分以检查色谱柱安装是否正确并确定死时间。如果峰形对称度很好,说明安装正确。调整载气流速优化死时间。

  16. 在高于分析方法最终温度20°C的条件下老化柱子。不要超过色谱柱允许的最高工作温度。一般老化1小时即可。如果使用高灵敏度的检测器 或者在痕量分析时老化时间适当长一些。或者在最高温度下进行老化对这种分析也是有益的。高温下过长时间的老化会对色谱柱造成不可逆的 破坏。另外,一定要确保载气清洁,进行过脱氧和干燥处理。

  17. 在开始新的分析方法之前,最好先进样一个色谱柱测试液或者已知成分和浓度的标样,以确保仪器和色谱柱性能正常。

  18. 到此为止,气相色谱系统的准备工作齐全,可以开始制作标准曲线和分析样品。


注意事项

1

对于一些高灵敏度检测器,例如MS、PID或者PDD,在进行第16步色谱柱老化时,不要连接检测器。老化期间,将检测器入口堵住。老化完毕后再按照第12步继续进行。

2

在接近最高工作温度老化厚膜色谱柱(膜厚>1μm)时,在最初的1-2小时内也应该断开与检测器的连接,然后再按照第12步继续进行。

待机状态

1

短时间待机:将色谱柱留在色谱仪内,通载气,柱温箱温度定为100-150°C。

2

长时间待机:将色谱柱从色谱仪中取出。将柱子两端小心且仔细地插入隔垫内保持密封。再将柱子装入原包装盒,避免强光直射。

如在安装restek色谱柱时有任何问题,可以通过以下方式联系我们。


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