2023-02-02 17:25:08, 管理员 美析(中国)仪器有限公司
AA-1800型原子吸收光谱仪测定工业循环冷却水中钙含量的应用方案
01
引言
本标准参照采用国际标准ISO7980-1986《水质--钙镁的测定--原子吸收光谱法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中钙的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为0.5~75mg/L的测定,也适用各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。
2 引用标准
GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。
GB6682分析实验室用水规格和试验方法
GB6819溶解乙炔
3 术语
本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470。
4 方法原理
工业循环水样品,经雾化喷入火焰,钙离子被热解为基态原子,以钙共振线422.7nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定钙原子的吸光度,加入氯化锶或氧化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录A)。用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙时,加入氯化铯,可抑制钙离子的电离干扰。
02
5 试剂和材料
本试验所用水应符合GB/T6682中二级或三级用水规格,所用试剂在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂。
试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。
5.1盐酸(GB622);
5.2盐酸(GB622)溶液:1+1;
5.3盐酸(GB622)溶液:1+99;
5.4碳酸钙(高纯);
5.4.1钙标准溶液:称取105~110℃烘至恒重的高纯碳酸钙(5.4)2.497g精确至0.0002g,放置100mL烧杯中,加入50mL水,10mL盐酸溶液(5.2),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1.00mL含钙1.00mg。
国家技术监督局1993-08-06批准 1994-07-01实施
5.4.2钙标准溶液Ⅱ:移取钙标准溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1.00mL含钙0.050mg。
5.5氯化镧溶液(含镧20g/L):称取24.0g氧化镧(La2O3),放入200mL烧杯中,加入20mL水,慢慢加入盐酸(5.1)50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
5.6氯化锶溶液(含锶50g/L):称取152.0g氯化锶(SrCl2·6H2O),置于200mL烧杯中,加入20mL水,加入盐酸(5.1)20mL溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
5.7氯化铯溶液(含钩20g/L):称取25.0g氯化钩(CsCl),置于100mL烧杯中,加入盐酸(5.3)50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,并用盐酸(5.3)稀释至刻度。
6 仪器 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。
6.1AA-1800C原子吸收光谱仪,应配有钙空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器、打印机或记录仪。
所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:
6.1.1检出限:在测定循环冷却水样品中,钙的检出限应小于0.1mg/L。
6.1.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值,大于0.7。
6.1.3最低精密度要求:工作曲线中最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过平均吸光度的0.5%。
03
7 工作条件的选择
按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长422.7nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件,仪器开机点火后需稳定约5~10min,方能进行测定。
8 测定步骤
8.1试样的制备
取现场循环冷却水水样约500mL,加入盐酸(5.1)将水样酸化至pH值为1左右(每瓶水样加入盐酸溶液(5.2)8.0mL),当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)。
8.2标准曲线的制作
准确移取钙标准溶液(5.4.2)0.00(空白)、0.50、1.00、2.00、3.00mL,分别置于50mL容量瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)或2.0mL氯化镧溶液(5.5),用盐酸(5.3)稀释至刻度,摇匀,此标准系列钙的浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L,在仪器的最佳条件下,于波长422.7nm处,以试剂空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钙含量mg/L为横坐标,绘制出标准曲线。
如选用一氧化二氮-乙炔火焰时,则采用适当的浓度绘制标准曲线;加入5.0mL氯化铯溶液(5.7)抑制钙离子的电离干扰。
8.3试样的测定
用移液管移取2.0~3.0mL试样溶液(8.1),放置在50.0mL容量瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)或2.0mL氯化镧溶液(5.5),用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度,摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中同等仪器条件,以空白调零,测定其吸光度,从标准曲线中求得相应的钙含量(mg/L)。
如用一氧化二氮-乙炔火焰时,加入(5.7)氯化铯溶液5.0mL,用盐酸(5.3)稀释至刻度摇匀,用空白调零,测其吸光度。
04
结果分析
9 安全事项
9.1仪器的燃烧器上方要安装排风装置;
9.2两种气源离仪器适当距离;
9.3经常检查管道,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规程;
9.4使用乙炔为燃料时,乙炔钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料,当压力低于0.5MPa时应更换钢瓶,防止瓶内丙酮会沿管道流进火焰,造成火焰燃烧不稳定,噪音增大。
附 录 A
水中共存元素及水处理药剂干扰的消除(参考件)
钙是原子吸收分析中易被干扰元素之一。在工业循环冷却水中,通常存在着一些共存的无机离子和加入的水处理药剂,当水中含有Al3+、Si4+、SO、PO等离子使测定灵敏度降低,加入氯化锶或氯化镧后,以下离子和药剂在给定的浓度范围内不干扰测定。
a.水中无机离子
Fe2+50mg/L;Al3+50mg/L;Mg2+80mg/L;Si60mg/L;Na+500mg/L;K+50mg/L;Cl-500mg/L;SO100mg/L;Ca2+20mg/L;PO60mg/L;Zn2+50mg/L。
b.水处理药剂
多元醇膦酸酯10mg/L;六偏磷酸钠10mg/L;聚丙烯酸钠10mg/L;聚丙烯酸10mg/L;丙烯酸-丙烯酸脂共聚物10mg/L;三聚磷酸钠10mg/L;HEDP20mg/L;EDTMPS10mg/L;ATMP10mg/L;聚季胺盐小于等于100mg/L;巯基苯骈噻唑小于等于3mg/L;苯骈三氮唑小于等于3mg/L。
05
AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪
产品简介
AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成,拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统,可配置多种附件,灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析,多种分析方法可自动切换,做到无人全自动分析。
AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业,创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性,仪器维护简单便捷。
主要特点
高精度全自动化光学系统
色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅,新型自准直单色器,所有镜片均是石英镀膜,宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源,可分别预热;
高分子雾化室
高分子材料抗腐蚀雾化室,耐酸碱,包括氢氟酸,无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性;
钛燃烧器
钛燃烧器,可选配50mm和100mm燃烧器,空冷预混合型,耐腐蚀,耐高盐,大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度;
全自动化分析
能自动完成安全点火,熄灭和切换,结构可靠,故障率低,从而确保火焰法的灵敏度和重现性。
光源系统六灯位自动转换,可直接使用高性能空心阴极灯,提高火焰分析的灵敏度,自动调节供电参数和光束位置,全自动波长扫描和寻找波峰;
主机
型号 : AA-1800C
光源 : 单元素或多元素空心阴极灯
灯座 : 六灯自动切换,全自动准直
灯电流 : 脉冲式供电
光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅,全封闭光学系统
波长范围 : 190-900nm,自动寻找波峰,一键光学优化功能
波长准确度 :≤0.15nm
波长重复性 :±0.1nm
光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置
基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟,动态≤±0.005A/30分钟
吸光度范围 : 0-4A
检测器 : 进口光电倍增管
火焰系统
燃烧头 : 全钛燃烧头,50mm或100mm通用燃烧头
雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室
雾化器 : 高效玻璃雾化器,也可定制
点火方式 : 微机控制,自动点火
气体控制 : 全自动气体控制系统
特征浓度 : 0.015μg/mL/1%(Cu)
检出限 : 0.002μg/mL(Cu)
精密度 : RSD≤0.5%
安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施
单火焰自动进样器(选配)
样品盘 : 40位样品杯,6位试剂杯
重复进样次数: 高达99次
清洗容器容积: 500mL
06
上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
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