No.236 | 甲磺酸培氟沙星的有关物质分析 参考《中国药典》(2020版)

2022-12-23 18:10:11, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司


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      甲磺酸培氟沙星为喹诺酮类抗菌药,具广谱抗菌作用,对下列细菌具有良好的抗菌作用:肠杆菌科的大部分细菌,包括大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形杆菌属、志贺菌属、伤寒及沙门菌属以及流感嗜血杆菌、奈瑟菌属等。对铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌也有一定的抗菌作用。对肺炎球菌、各组链球菌和肠球菌仅具轻度作用。此外对麻风杆菌也有抗菌活性。

      《中国药典》2020年版中甲磺酸培氟沙星有关物质项下分析方法,要求使用C18色谱柱,以0.04mol/L磷酸二氢钾溶液 / 0.05mol/L四丁基溴化铵溶液 / 乙腈(80 / 8 / 9)(用磷酸调节pH值至4.0)为流动相。

      系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为诺氟沙星、培氟沙星,培氟沙星峰的保留时间约为15分钟,诺氟沙星峰与培氟沙星峰之间的分离度应大于6.0,培氟沙星峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

      甲磺酸培氟沙星和诺氟沙星的结构式如下:

甲磺酸培氟沙星 (M.W. 429.46)

诺氟沙星 (M.W. 319.26)

CAPCELL PAK C18 AQ

      使用CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6×250 色谱柱进行分析,对照品溶液、系统适用性溶液和供试品溶液的分析结果见图1~3和表1~3。

      将流速调整为0.9 mL/min时,对照溶液分析结果中,氟沙星主峰保留时间为14.941min,符合药典要求,理论塔板数为13338。

图1  对照溶液分析结果


表1  各峰积分结果表

      系统适用性溶液分析中,诺氟沙星峰与培氟沙星峰之间的分离度为6.565,能够满足药典分离度大于6.0的要求。

图2  系统适用性溶液分析结果图


表2  各峰积分结果表

图3  供试品溶液分析结果


表3  各峰积分结果表

【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6×250

流动相:0.04mol/L磷酸二氢钾溶液 / 0.05mol/L四丁基溴化铵溶液 / 乙腈 = 80 / 8 / 9(用磷酸调节pH值至4.0)

流速:0.9 mL/min

温度:40 °C

检测:PDA 273 nm

对照品溶液:2 μg/mL

供试品溶液:0.2 mg/mL

系统适用性溶液:取培氟沙星对照品与诺氟沙星对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1 mL中含培氟沙星与诺氟沙星各约20 μg

进样量:20 µL


      综上所述,按照《中国药典》2020年版中甲磺酸培氟沙星有关物质项下分析方法,使用CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6×250色谱柱,可得到满足药典要求的分析结果。

      另外,由于流动相条件中含有离子对试剂,所以需要较长时间的平衡。



《中国药典》2020版 甲磺酸培氟沙星分析推荐用柱

F92045 CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6×250


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