硫化物和挥发性有机化合物对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮含量的干扰和消除

由表1可见，当S^2-与亚硝酸盐氮的质量浓度比不小于2.50时，亚硝酸盐氮测定值的相对偏差绝对值大于10%，此时S^2-干扰亚硝酸盐氮的测定。

1.2   S^2-干扰的消除

1.2.1  酸化氮吹法

由于酸度对亚硝酸盐氮的测定没有影响，所以利用S^2-在酸性条件下生成硫化氢气体，采用氮气吹扫方式消除S^2-的干扰。以水为溶剂，配制4份含1.000mg/LS^2-、0.200mg/L亚硝酸盐氮的混合标准溶液，加入盐酸使pH小于2，准确量取50mL上述溶液于试管中，以0.5L/min流量分别氮吹0,0.5,1.0,2.0min，结果见表3.

结果显示：氮吹0.5,1.0min时，亚硝酸盐氮测定的相对偏差绝对值不大于10%，说明此时S^2-不再对亚硝酸盐氮产生干扰；继续延长氮吹时间，亚硝酸盐氮测定值有所下降，亚硝酸盐氮有所损失，因此，建议氮吹时间控制在1.0min以内。

1.3  固定剂离心法

利用S^2-在碱性条件下生成硫化物沉淀的原理固定S^2-，通过离心消除S^2-。以水为溶剂，配制4份50ml含1.000mg/LS^2-,0.2mg/L亚硝酸盐氮的混合标准溶液，各加入50g/L乙酸锌溶液0.2ml和40g/L的氢氧化钠溶液0.1ml，摇匀，以10000r/min转速分别离心1.0,2.0,5.0,10min，结果见表4。

结果显示：离心时间对亚硝酸盐氮测定值的影响不大，相对偏差绝对值都在10%以内，说明该方法能消除S^2-对亚硝酸盐氮测定的的干扰。考虑到实际水样的复杂性，实验选择离心时间为2.0min。

2  VOCs对亚硝酸盐氮测定的干扰及消除

2.1  VOCs对亚硝酸盐氮测定结果的干扰

在该仪器的工作条件下，对57种VOCs与亚硝酸盐氮浓度比分别为0.05,0.10,0.20,0.25,0.50,1.00,2.00,4.00的混合标准溶液进行测试，计算亚硝酸盐氮的标准偏差，结果见表2。

由表2可知，当VOCs与亚硝酸盐氮的质量浓度比不小于0.2时，亚硝酸盐氮测定值的相对偏差绝对值大于10%，此时VOCs干扰亚硝酸盐氮的测定。

2.2  VOCs干扰的消除

由于VOCs具有挥发性，用氮气将水中的VOCs吹扫出来，从而消除其干扰。以水为溶剂，配制4份含0.100mg/LVOCs,0.200mg/L亚硝酸盐氮的混合标准溶液，量取50ml于试管中，以0.5L/min的流量分别氮吹0,0.5,1.0,2.0min，结果见表5。

结果显示：亚硝酸盐氮测定值随氮吹时间的延长而逐渐降低；氮吹0.5-2.0min时，亚硝酸盐氮的测定偏差绝对值小于10%，说明该方法能消除于VOCs对亚硝酸盐氮测定的干扰。

3  实际水样加标实验分析

S^2-加标实际水样的回收实验，经酸化氮吹法和固定剂离心法处理后，亚硝酸盐氮的回收率均为96.5%，说明这两种方法均能消除S^2-的干扰。

VOCs加标实际水样的回收实验，随着氮吹时间的延长，水样中的VOCs的测定值逐渐降低，并且亚硝酸盐氮的回收率逐渐降低；当氮吹30S时，各VOCs测定值已基本减半，亚硝酸盐氮的回收率为105%，此时VOCs基本不干扰亚硝酸盐氮的测定。

本工作对S^2-和VOCs在气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮中的干扰和消除进行了探讨。通过对实际加标样品进行分析，达到了预期的效果，为实际水样中S^2-和VOCs干扰的消除及后续相关研究提供了重要的支撑。[1]

参考文献：

[1]任朝兴，龙慧琴，王其春，邢冠华，硫化物和挥发性有机化合物对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮含量的干扰和消除（J）.理化检验-化学分册，2022，58（10）,1128-1231