X射线衍射仪(XRD)对石棉的测试

2022-12-22 08:32:30 利曼中国

石棉又称“石绵”，指具有高抗张强度、高挠性、耐化学和热侵蚀、电绝缘和具有可纺性的硅酸盐类矿物产品。它是天然的纤维状的硅酸盐类矿物质的总称，下辖2类共计6种矿物（有蛇纹石石棉、角闪石石棉、阳起石石棉、直闪石石棉、铁石棉、透闪石石棉等）。颇为常见的三种是温石棉（白石棉）、铁石棉（褐石棉）及青石棉（蓝石棉），其中以温石棉含量尤为丰富且用途广泛（世界上所用的石棉95%为温石棉）；铁石棉和青石棉占石棉总消耗量的5%以下，主要用于造船；直闪石石棉是类似滑石的一种石棉，常用作“工业滑石”。

石棉虽然用处广泛，但是被世界卫生组织定为一级致癌物，粉碎的石棉纤维会形成粉尘，人体吸入会累积在肺部无法排除，长时间累积会引发疾病和癌症，包括石棉肺炎、喉癌、间皮细胞瘤、卵巢癌等。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，石棉（各种形式，包括阳起石、铁石绵、直闪石、温石棉、青石棉、透闪石）在一类致癌物清单中。

截止目前，加拿大、新西兰等国家已经明确将石棉列入禁用物质清单。我国虽然未完全禁止使用石棉，但也明确规定，对化妆品级、医药级、食品级的滑石粉经X射线衍射分析不得发现闪石类石棉纤维。

石棉测试方法很多，由于石棉出现的环境不同，评价目的不同，选择的方法也不同，因此没有哪一种测试可以解决全部问题。只有将其相结合才能保证检测的有效性和准确性。主要采用XRD、PLM、SEM、FTIR等仪器对石棉进行定性定量分析。

X射线衍射仪（XRD）测试原理为每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱，其衍射峰的强度与其含量成正比关系，据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物并测定其含量。该方法可辨石棉种类，并进行定量分析，和石棉相关的XRD检测方法及标准有：

GB/T 23263-2009 制品中石棉含量测定方法

GB 38469-2019 船舶涂料中有害物质限量

GB/T 33395-2016 涂料中石棉的测定

SN/T 2649.2-2010 进出口化妆品中石棉的测定

NIOSH 9000-2015 石棉/温石棉的XRD分析方法

ISO 22262-3-2016 空气质量散体物料第3部分：采用X射线衍射法对石棉的定量测定

本文采用意大利GNR公司的APD 2000 PRO型X射线衍射仪对三种石棉进行定量测试。

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意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。

X射线衍射仪（XRD）可测试粉末、薄膜等样品的晶体结构等指标，多应用于分子结构分析及金属相变研究；而全反射X荧光光谱仪（TXRF）的检测限已达到皮克级别，其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中，涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业；为迎合工业市场需求而设计制造的专用残余应力分析仪、残余奥氏体分析仪，近年来被广泛应用在高端材料检测领域，其操作的便捷性颇受行业青睐。