耗材专区 | 饮用水中亚硝酸胺的检测

2022-12-21 17:50:12 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

前言

亚硝胺类物质具有致癌性，在食品、消费品、水体以及被污染的空气中都广泛存在。近年来，人们在饮用水、污水处理消毒后的水体及直接受工业源污染的水体中均发现了亚硝胺类的存在。

亚硝胺类的高毒致癌性已经引起了人们的广泛关注，然而由于亚硝胺类消毒副产品在水中含量低，且大多数化合物具有水溶性，导致对于它们的分析比较困难，无论是对其分析检测方法、形成机制还是控制方法等方面的研究也都还存在很多盲点，加上其种类复杂多样及现有科学技术的限制，亚硝胺类的研究具有很大的挑战性，不过同时也拥有很大的发展空间。目前，国内对于饮用水中亚硝胺类的分析方法还没有统一的标准，因此，本方法参考美国EPA Method 521方法，利用柱膜通用全自动固相萃取系统对饮用水中的4种亚硝胺进行富集萃取，并利用GC-FID进行检测。最后的方法回收率及平行性良好，适合饮用水中亚硝胺的检测。方法中使用了全自动固相萃取系统,简化了固相萃取步骤，省去了很多人工操作，提高效率且减少人为误差。

1、实验过程

1.1仪器与试剂

Sepaths UP柱膜通用全自动固相萃取系统（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）

7890B气相色谱仪（安捷伦科技有限公司）

活性炭固相萃取柱（2g/12mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号：PZ11606）

标样：EPA 521 Nitrosamine Mix，2000uμg/mL，Sigma-Aldrich

甲醇（色谱纯，Fischer 公司）

二氯甲烷（色谱纯，Fischer 公司）

超纯水

1.2工作液配制

将2000μg/mL标样用甲醇稀释至浓度为100μg/mL的标准工作液。

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

取 500mL 纯净水中加入50mg 的硫代硫酸钠。

1.3.2 净化与浓缩

活性炭固相萃取柱（2g/12mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号：PZ11606）依次用二氯甲烷、甲醇、水进行活化，取全部溶液上样，上样结束后用20mL二氯甲烷洗脱。收集到的洗脱液，经过7.0g 无水硫酸钠柱到Sepaths UP的浓缩杯中，再用5mL 二氯甲烷冲洗无水硫酸钠柱，合并洗液。将浓缩杯至于Sepaths UP的浓缩模块，30℃下进行浓缩，浓缩终点为1mL

1.3.3 GC-FID检测条件

色谱柱：TM-5 30m*0.25mm*0.25μm

进样口温度：250℃

检测器（FID）温度：280℃

柱压：0.1MPa

分流比：10:1

进样量：1μL

柱箱：35℃

程序升温：35℃，保持4min，以4℃/min升至250℃，保持5min

2、实验结果

图1 10ppm亚硝胺混标色谱图

图2 加标样品色谱图

表1 出峰顺序

表2 加标回收率结果

表2为加标回收率结果，其中NDMA、NMEA和Npyr因为未检出或峰太小，得不到加标回收率结果。其余4个亚硝胺的回收率在86.83~97.63%。

3、结论

本次实验展示了一种使用活性炭固相萃取柱（2g/12mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号：PZ11606）对饮用水中亚硝胺进行了富集萃取，利用GC-FID进行检测，得到方法回收率为86.83%~97.63%，且通道间的平行性良好，适合饮用水中亚硝胺的检测。

4、参考文献

美国EPA Method 521 DETERMINATION OF NITROSAMINES IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY WITH LARGE VOLUME INJECTION AND CHEMICAL IONIZATION TANDEM MASS SPECTROMETRY (MS/MS)

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”，是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等，可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前，公司产品已销往全球90多个国家，累计服务客户3万余家。

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