No.234 | 西咪替丁有关物质分析 参考《中国药典》(2020版)

《中国药典》中西咪替丁有关物质项下分析方法，要求使用C18色谱柱，以甲醇/水(240/760)(每1000 mL中含磷酸0.3 mL和己烷磺酸钠0.94 g)为流动相。

系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，酰胺类似物的相对保留时间约为2.0，酰胺类似物峰与西咪替丁峰间的分离度应大于8.0，灵敏度溶液色谱图中，西咪替丁峰高的信噪比应大于10。

西咪替丁结构式如下：

西咪替丁

Cimetidine

CAS: 51481-61-9

图1  对照品溶液分析结果

注：峰上所标数字为保留时间、理论塔板数和不对称因子

系统适用性溶液分析结果中，酰胺类似物的保留时间为51.320min，相对保留时间约为2.0，酰胺类似物峰与西咪替丁峰间的分离度为17.85，满足药典应中大于8.0的要求，分析谱图如图2所示。

图2  系统适用性溶液分析结果

注：峰上所标数字为保留时间和分离度

灵敏度溶液分析结果中，西咪替丁峰高的信噪比为25.2，满足药典中大于10的要求，分析谱图如图3所示。

图3  灵敏度溶液分析结果

注：峰上所标数字为信噪比

供试品溶液和空白溶液的分析结果分别如图4和图5所示。

图4  供试品溶液分析结果

注：峰上所标数字为保留时间

图5  空白溶液分析结果

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250

流动相：甲醇/水=240/760(每1000mL中含磷酸0.3mL和己烷磺酸钠0.94g)

流速：1.0 mL/min

温度：30 °C

检测：PDA 214 nm

对照品溶液：2 μg/mL

供试品溶液：0.4 mg/mL

灵敏度溶液：0.2 μg/mL(溶剂流动相)

空白溶液：流动相

系统适用性溶液：临用新制，取西咪替丁约40 mg，置1000 mL容量瓶中，加1 mol/L盐酸溶液10 mL，水浴加热2分钟，放冷，加1 mol/L氢氧化钠溶液中和后，用流动相稀释至刻度，摇匀。

进样量：20 µL

综上所述，按照《中国药典》(2020年版)中西咪替丁有关物质项下分析方法，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，可以得到满足药典要求的分析结果，分离度高，峰形良好。

另外，因为流动相条件中含有离子对试剂，所以在平衡色谱柱时请适当延长平衡时间。

《中国药典》2020版 西咪替丁有关物质

推荐用柱

F92533 CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250

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