应用方案 | 火焰原子吸收法测定锌中的锑

锌广泛应用于镀锌工业、锌合金、制作电池等等。镀锌工业中，镀锌、锌合金中锑含量的多少对镀层表面结构及其它性能会产生影响，因此准确检测锌块、锌矿中锑的含量，对镀锌工业有重要意义。

本文根据标准GB/T 12689.9-2004《锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收法》方法2火焰原子吸收法对锌块中的锑含量进行分析，标准中锑标准曲线的配制需要加入与样品含量相当的锌基体溶液。考虑到样品多倍体积稀释后基体对检测结果的影响有限，为简化操作和验证准确性，本实验采用未加锌基体的外标法检测、标准加入法验证结果的准确性。

一、主要仪器

GGX-830火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计（北京海光仪器有限公司）

二、分析方法

2.1 试剂配制

2.1.1 50%硝酸-10%酒石酸水溶液：100g酒石酸溶解于1000ml硝酸（1+1）中。

2.1.2 5%硝酸-1%酒石酸水溶液：取2.1.1混酸稀释10倍，备用。

2.1.3 标准曲线配制

外标法曲线：将高浓度有证锑标准溶液用5%的硝酸-1%酒石酸混合酸水溶液逐级稀释成0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L的标准系列。

标准加入法曲线：取5个25ml比色管，分别移取5 ml样品处理液（2.2）于5个比色管中，除第一个比色管外，其他比色管依次加入适量锑标准溶液，比色管均用混酸水溶液（2.1.2）定容，使各比色管中加入的锑标准溶液浓度分别为0 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 ml/L。

2.2 样品前处理

取锌块，用电钻钻出细丝，收集细丝用粉碎机打碎，收集粉末，备用。

称取1g试样（精确至0.0001g）于100mL三角烧瓶中，缓慢加入15mL硝酸-酒石酸溶液（2.1.1），电热板低温溶解完全，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试料做空白实验。

三、火焰原子吸收法测定

3.1 仪器条件

表1 GGX-830原子吸收分光光度计

3.2 外标定量法和标准加入定量法

标准曲线浓度产生吸光度信号值见表2、一次拟合曲线见图1.

表2 外标法锑标准曲线浓度点产生吸光度信号值

由表3可见，外标定量和标准加入定量检测样品的三次检测平行良好，且两种定量结果很接近。也可以说，当样品稀释500倍后上机，基体影响已经很小，可忽略不计，可以直接用外标法定量。

四、结论

采用混酸溶解的前处理方式溶解锌块，样品稀释500倍后通过火焰原子吸收检测样品中的锑含量，采用标准加入法验证外标法的准确性，结果表明，外标法和标准加入法都有良好的平行性，两种定量方式检测结果一致。因此可判定：样品在稀释500倍后，基体影响可以忽略不计，因此，锌中锑含量在超过一定浓度，样品稀释500倍及以上时，为了简化检测流程，采用外标法即可准确测量锌中锑含量。