暖冬气相柱促销 | GC/GCMSMS法测定药用辅料中的丙二醇、乙二醇和二甘醇

2022-12-08 10:35:52, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司



特色方案

GC/GCMSMS法测定药用辅料中

的丙二醇、乙二醇和二甘醇

文末有惊喜促销



冈比亚,一个西邻大西洋、三面被塞内加尔环绕的“低调”非洲小国,今年7月因一则新闻“出名”。该国数十名儿童连续出现肾脏问题,调查发现这些儿童都曾服用当地销售的扑热息痛糖浆,并在服药后3至5天内发病。溯源发现印度梅登制药有限公司生产的4种糖浆被乙二醇和二甘醇污染,污染物可能是导致用药儿童生病的直接诱因,且波及范围有可能进一步扩大。

事件一经发酵惊动了世卫组织,印度哈里亚纳邦药品监管机构对涉事药厂展开检查,并开始加强对乙二醇和二甘醇的质量控制,此事件也给药厂敲响了警钟。

除乙二醇和二甘醇以外,药用辅料中也常出现丙二醇超限问题,这3类物质一经服用会对肝肾造成严重损伤,因此需要对药用辅料中的丙二醇、乙二醇和二甘醇进行非常严格的含量限定。

对此岛津提供了配套的气相色谱分析方法。本文建立了GC/GCMS法测定药用辅料中丙二醇、乙二醇和二甘醇的含量。试样用甲醇提取过滤后,取上清液直接注入气相色谱仪进行分析,采用程序升温,保留时间定性,外标法定量。并采用气相色谱-质谱联用法进行确证。该方法操作简便快捷,结果稳定可靠。



岛津SH-系列

气相色谱柱//


PART

01

实验部分

1.1仪器:
岛津GC-2010 Plus气相色谱仪

(配FID检测器)
岛津GCMS-QP2010 Ultra气相色谱-质谱联用仪
1.2 色谱、质谱条件
1.2.1 GC/FID条件
进样口温度:250℃
色谱柱:SH-PolarWax,

0.25 mm x 0.25 μm x 30m

 (P/N: R227-36305-02)

柱温程序:80 ℃(1 min)-150 ℃(at 30 ℃/min)-210 ℃(10 min)(at 5 ℃/min)

载气:氮气

载气控制方式:恒线速度

线速度:37 cm/sec

进样方式:分流进样

分流比:10:1

进样量:1 μL

FID检测器温度:280℃

空气流量:400 mL/min
氢气流量:40 mL/min
尾吹气流量:30 mL/min

1.2.2 GCMS条件

载气:氦气

气相色谱条件同1.2.1

离子源:EI源

离子源温度:200 ℃

色谱质谱接口温度:270 ℃

采用SCAN全扫描模式进行定量分析


PART

02

样品前处理


准确称取2.5 g样品,加入20 mL甲醇,旋涡混合5 min,超声提取 20 min,用甲醇定容至25 mL。静置,过0.45 μm滤膜


PART

03

结果与讨论


3.1 混合标准品色谱图

3.2 线性范围、检出限及定量限

准确称取乙二醇、丙二醇和二甘醇标准品,用甲醇配制成一标准储备液,依此标准储备液配制出系列浓度为10、50、100、500、1500 μg/L。各组分标准曲线如图3所示。以三倍噪声计算检出限,以十倍噪声计算定量限,检出限和定量限见表 1。

3.3重复性测试

取100 ug/mL的混合标准溶液连续测定5次, 进行重复性测定。测定结果见表 2、表 3。结果表明重复性结果良好。

3.4 气相色谱-质谱分析

丙二醇、乙二醇和二甘醇在气质联用实验中特征离子选择如表2所示。按气相色谱-质谱条件,丙二醇、乙二醇和二甘醇的混合标准溶液的总离子流图如图2所示。在实际样品的测定中,如果遇到根据保留时间很难定性确定时,可用GC-MS进行定性判断,排除可能出现的错误结果。

3.5 回收率测试

分别取2.5 g样品三份,将混合标准溶液添加于样品中,样品加标浓度为 130 ug/kg,按照前述方法前处理与分析。考察方法回收率,结果见表 5。


PART

04

结论

采用岛津气相色谱柱SH-PolarWax检测药用辅料中的丙二醇、乙二醇和二甘醇,并通过气相色谱-质谱联用法进行确证。方法操作简单快速,平均回收率在94-98%之间,结果稳定可靠。


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