2022-12-06 10:18:33 月旭科技(上海)股份有限公司
(图片来源:包图网)
01
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用桂枝)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
02
提取步骤
称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。
03
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;
洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;
复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。
04
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146kPa;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:10.0min。
05
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号 | 物质 | 保留时间 | 峰宽 | 面积 |
1 | 内吸磷 | 17.162 | 0.062 | 541937 |
2 | 灭线磷 | 18.211 | 0.066 | 595679 |
3 | 杀虫脒 | 18.839 | 0.068 | 697891 |
4 | 治螟磷 | 19.869 | 0.07 | 497927 |
5 | 甲拌磷 | 20.067 | 0.072 | 915219 |
6 | α-BHC | 20.53 | 0.076 | 305513 |
7 | 特丁硫磷 | 21.957 | 0.073 | 437914 |
8 | γ-BHC | 23.409 | 0.079 | 617149 |
9 | β-BHC,久效磷 | 24.041 | 0.1 | 1009757 |
10 | 氟甲腈 | 25.302 | 0.078 | 301735 |
11 | δ-BHC | 26.932 | 0.083 | 113085 |
12 | 艾氏剂 | 28.157 | 0.091 | 227452 |
13 | 甲基对硫磷 | 29.575 | 0.082 | 234530 |
14 | 2,4-三氯杀螨醇 | 30.835 | 0.092 | 1504540 |
15 | 氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 31.549 | 0.148 | 1331177 |
16 | 对硫磷 | 32.139 | 0.09 | 178491 |
17 | 三氯杀螨醇 | 32.682 | 0.097 | 1264838 |
18 | 甲基异硫磷 | 34.138 | 0.093 | 787991 |
19 | 水胺硫磷 | 35.229 | 0.095 | 569166 |
20 | α-硫丹 | 36.047 | 0.105 | 344249 |
21 | 氟虫腈砜 | 37.63 | 0.096 | 383419 |
22 | 狄氏剂 | 38.826 | 0.114 | 207099 |
23 | 4,4''-滴滴伊 | 38.988 | 0.097 | 893582 |
24 | 苯线磷 | 40.649 | 0.111 | 527270 |
25 | 甲基硫环磷 | 41.509 | 0.122 | 621961 |
26 | 除草醚 | 43.115 | 0.099 | 122526 |
27 | β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 43.769 | 0.105 | 1361821 |
28 | 4,4''-滴滴滴 | 44.146 | 0.096 | 1533273 |
29 | 4,4''-滴滴涕 | 46.679 | 0.071 | 195122 |
30 | 硫丹硫酸酯 | 47.51 | 0.061 | 222783 |
31 | 磷酸三苯酯 | 49.638 | 0.038 | 22692 |
32 | 蝇毒磷 | 53.059 | 0.047 | 218208 |
图2.桂枝样品空白图谱
图3.桂枝样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
(加标水平为2mg/kg)
物质 | 平均回收率 | RSD值 |
内吸磷 | 70.78% | 1.05% |
灭线磷 | 106.74% | 2.55% |
杀虫脒 | 69.78% | 1.79% |
治螟磷 | 106.47% | 0.98% |
甲拌磷 | 99.66% | 0.97% |
α-BHC | 110.73% | 0.86% |
特丁硫磷 | 102.71% | 2.27% |
γ-BHC | 106.29% | 2.37% |
β-BHC,久效磷 | 123.98% | 0.90% |
氟甲腈 | 104.33% | 2.34% |
δ-BHC | 116.08% | 3.10% |
艾氏剂 | 105.48% | 0.31% |
甲基对硫磷 | 112.15% | 3.51% |
2,4-三氯杀螨醇 | 108.82% | 0.03% |
氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 108.54% | 2.67% |
对硫磷 | 114.93% | 2.88% |
三氯杀螨醇 | 112.84% | 4.10% |
甲基异硫磷 | 106.17% | 3.72% |
水胺硫磷 | 109.52% | 3.37% |
α-硫丹 | 101.68% | 3.71% |
氟虫腈砜 | 107.55% | 4.37% |
狄氏剂 | 122.35% | 1.26% |
4,4''-滴滴伊 | 106.02% | 3.46% |
苯线磷 | 96.01% | 1.70% |
甲基硫环磷 | 133.45% | 1.86% |
除草醚 | 109.84% | 2.26% |
β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 105.79% | 2.03% |
4,4''-滴滴滴 | 107.23% | 3.47% |
4,4''-滴滴涕 | 105.04% | 5.64% |
硫丹硫酸酯 | 105.07% | 1.97% |
蝇毒磷 | 99.05% | 2.67% |
06
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00527 -20011 | SPE小柱 | Welchrom® Carb/NH2, 500mg/500mg/6mL,30pk |
00837 -05006 | 50mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖,锥形底, RCF12000xg,袋装,未灭菌, 50mL,50/包 |
00837 -05002 | 15mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖,锥形底, RCF12000xg,袋装,未灭菌, 15mL,50/包 |
00824 -31001 | 固相萃取装置 | Welchrom® 12位, 方缸固相萃取装置,1pk |
00821 -32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹 开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821 -40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口 样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03916 -22001 | 气相色谱柱 | WM-17,30m×0.25mm,0.25μm |
00826- MW067M01MANVC | 34种农药残留 混标-A | A2S,1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- MW143M01MANVC | 34种农药残留 混标-B | A2S,1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- T186S01MANVC | 磷酸三苯酯 | A2S,CAS号: 115-86-6,1000μg/mL 于乙腈1.1mL |
如果您想了解更多内容,欢迎联系月旭科技销售人员或拨打400-810-6969服务热线,我们将竭诚为您服务。
月旭科技 / 企业战略定位
中国领先的色谱填料、色谱耗材和仪器制造商,色谱分析和分离纯化整体解决方案提供商,色谱实验用品一站式供应商。
月旭科技 / 企业文化
企业 ·使命
让公众的饮食健康更有保障
企业 · 精神
积极开拓进取,努力创造价值
企业 · 理念
极限的性能,合理的价格,最好的服务
核心 · 价值观
客户优先,团队至上
学习创新,攻坚克难
诚信尽责,红利共享
05-31
热爱科学 崇尚科学——CVC威凯助力2023广州科技活动周,守护美好生活05-31
客户案例 | NC二连发!代谢组学-代谢流技术助力周文教授团队在多发性骨髓瘤研究中的新突破(一)05-31 麦特绘谱
麦特绘谱肿瘤/癌症研究文献一览05-31 麦特绘谱
Cell Metabolism | AD的罪魁祸首——Warburg样代谢转变!05-31 麦特绘谱
共话共谋“创新未来”!绘云与颐坤签署战略合作协议05-31 绘云生物
我们这次又火了!!!(内有惊喜)05-31
【创新100】独家对话房健民:新药研发公司如何破茧蝶变05-31 E药经理人
收藏下载|全网首发《ADC生产工艺解决方案》手册05-31
互动有礼| “摇”身一变高富帅!05-31
【创新100】独家对话肖啸:基因治疗,得生产者得天下05-31 E药经理人
这是放之四海而皆准的一套方法,病毒研究不得不知(文末彩蛋:Spining飞盘开启盛夏)05-31
2篇Nature+1篇Cell子刊:全能干细胞的体外培养进展到哪一步了?05-31 风立宵
工信部节能司:把绿色制造作为工业“双碳”着力点05-31 新京报贝壳财经
热点关注 | 发改委等7部门组织征集“最佳节能技术和最佳节能实践”(“双十佳”)工作!05-31
从产品质量国家抽查结果分析哪些检测容易超标05-31 嘉峪检测网
如何识别实验室中的危险源?05-31 嘉峪检测网
二维气相色谱GC×GC的原理、功能与优势05-31 嘉峪检测网
样品空白≠空白样品?样品空白常见疑问解答05-31 嘉峪检测网
Nat Metab | 上海交大贺明团队及合作者赵庆华团队揭示衰老肝-骨器官间通讯新机制05-31 景杰生物