2020版中国药典四部2341农药残留量测定(桂枝)

2022-12-06 10:18:33 月旭科技(上海)股份有限公司


(图片来源:包图网)

01

适用范围

适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用桂枝

参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》


02

提取步骤

称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。


03

SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2规格:500mg/500mg/6mL。

活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;

上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;

洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;

复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。

 

测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。


04

色谱条件

气相色谱条件


色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

进样口温度:250℃;

升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒压模式:146kPa;

进样量:1μL。

质谱条件


电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:280℃;

离子源温度:230℃;

四极杆温度:150℃;

测方式:选择离子扫描(SIM);

溶剂延迟:10.0min。


05

色谱图或者加标回收率结果

图1.空白基质后加标1mg/L图谱

峰号

物质

保留时间

峰宽

面积

1

内吸磷

17.162

0.062

541937

2

灭线磷

18.211

0.066

595679

3

杀虫脒

18.839

0.068

697891

4

治螟磷

19.869

0.07

497927

5

甲拌磷

20.067

0.072

915219

6

α-BHC

20.53

0.076

305513

7

特丁硫磷

21.957

0.073

437914

8

γ-BHC

23.409

0.079

617149

9

β-BHC,久效磷

24.041

0.1

1009757

10

氟甲腈

25.302

0.078

301735

11

δ-BHC

26.932

0.083

113085

12

艾氏剂

28.157

0.091

227452

13

甲基对硫磷

29.575

0.082

234530

14

2,4-三氯杀螨醇

30.835

0.092

1504540

15

氟虫腈,氟虫腈亚砜

31.549

0.148

1331177

16

对硫磷

32.139

0.09

178491

17

三氯杀螨醇

32.682

0.097

1264838

18

甲基异硫磷

34.138

0.093

787991

19

水胺硫磷

35.229

0.095

569166

20

α-硫丹

36.047

0.105

344249

21

氟虫腈砜

37.63

0.096

383419

22

狄氏剂

38.826

0.114

207099

23

4,4''-滴滴伊

38.988

0.097

893582

24

苯线磷

40.649

0.111

527270

25

甲基硫环磷

41.509

0.122

621961

26

除草醚

43.115

0.099

122526

27

β-硫丹,2,4''-滴滴涕

43.769

0.105

1361821

28

4,4''-滴滴滴

44.146

0.096

1533273

29

4,4''-滴滴涕

46.679

0.071

195122

30

硫丹硫酸酯

47.51

0.061

222783

31

磷酸三苯酯

49.638

0.038

22692

32

蝇毒磷

53.059

0.047

218208

图2.桂枝样品空白图谱

图3.桂枝样品加标2mg/kg图谱

内标法计算回收率表

(加标水平为2mg/kg)

物质

平均回收率

RSD值

内吸磷

70.78%

1.05%

灭线磷

106.74%

2.55%

杀虫脒

69.78%

1.79%

治螟磷

106.47%

0.98%

甲拌磷

99.66%

0.97%

α-BHC

110.73%

0.86%

特丁硫磷

102.71%

2.27%

γ-BHC

106.29%

2.37%

β-BHC,久效磷

123.98%

0.90%

氟甲腈

104.33%

2.34%

δ-BHC

116.08%

3.10%

艾氏剂

105.48%

0.31%

甲基对硫磷

112.15%

3.51%

2,4-三氯杀螨醇

108.82%

0.03%

氟虫腈,氟虫腈亚砜

108.54%

2.67%

对硫磷

114.93%

2.88%

三氯杀螨醇

112.84%

4.10%

甲基异硫磷

106.17%

3.72%

水胺硫磷

109.52%

3.37%

α-硫丹

101.68%

3.71%

氟虫腈砜

107.55%

4.37%

狄氏剂

122.35%

1.26%

4,4''-滴滴伊

106.02%

3.46%

苯线磷

96.01%

1.70%

甲基硫环磷

133.45%

1.86%

除草醚

109.84%

2.26%

β-硫丹,2,4''-滴滴涕

105.79%

2.03%

4,4''-滴滴滴

107.23%

3.47%

4,4''-滴滴涕

105.04%

5.64%

硫丹硫酸酯

105.07%

1.97%

蝇毒磷

99.05%

2.67%


06

相关产品信息

货号

名称

规格

00527

-20011

SPE小柱

Welchrom® Carb/NH2

500mg/500mg/6mL,30pk

00837

-05006

50mL螺口尖底离心管

Welchrom® 平盖,锥形底,

RCF12000xg,袋装,未灭菌,

50mL,50/包

00837

-05002

15mL螺口尖底离心管

Welchrom® 平盖,锥形底,

RCF12000xg,袋装,未灭菌,

15mL,50/包

00824

-31001

固相萃取装置

Welchrom® 12位,

方缸固相萃取装置,1pk

00821

-32291

盖子+垫片

Welchrom® 预切口红色特氟龙/

白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹

开口盖 中心孔6mm 100pk

00821

-40927

样品瓶

Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口

样品瓶 带书写处 11.6*32mm 

一级水解玻璃 100pk

03916

-22001

气相色谱柱

WM-17,30m×0.25mm,0.25μm

00826-

MW067M01MANVC

34种农药残留

混标-A

A2S,1000μg/mL

于乙腈  1.1mL

00826-

MW143M01MANVC

34种农药残留

混标-B

A2S,1000μg/mL

于乙腈  1.1mL

00826-

T186S01MANVC

磷酸三苯酯

A2S,CAS号:

115-86-6,1000μg/mL

于乙腈1.1mL

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