【Detelogy应用方案】药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定

2022-12-06 09:46:04, 得泰仪器 广州得泰仪器科技有限公司


中药农残





《中国药典》2020版已正式实施，整顿大潮即将席卷我国药业。
对于业界关注度颇高的中药农残问题，新版药典0212通则对药材及饮片（植物类）要求33类禁限用农药不得检出（不得过定量限），2341通则第四法检测农药种类由153增加至523种，并增设第五法专用于禁用农药残留检测（气相色谱-串联质谱法/高效高效液相色谱-串联质谱法）。




一

2341通则对比


第五法中，GC-MS可测定31种禁用农药，LC-MS测定30种，其中10种农药能同时被GC-MS和LC-MS测定，分别为：杀虫脒、蝇毒磷、水胺硫磷、内吸磷、久效磷、甲基异柳磷、甲拌磷、苯线磷、灭线磷、治螟磷。第五法的前处理分为直接提取法、固相萃取法以及QuEChERS法。


Tips


l 石墨化碳黑可除色素和挥发油，但对磺隆类农药（甲磺隆、苯胺磺隆、氯磺隆等）吸附性较大，易造成回收率偏低，需根据具体实验结果调整配笔。

l 前处理全程保证不高于40℃。


2341新增第五法前处理环节

二


1.直接提取法






均质提取

• 100ml均质管加入5g试样（三号筛），加入1g氯化钠摇匀

• 加入50ml乙腈，使用MHS-60均质（12000rpm，2min）

• 离心处理样品（4000rpm），上清液转移至100ml浓缩管

• 均质管沉淀中加入50ml乙腈，MHS-60再次均质

• 再次离心处理样品，合并两次提取液至浓缩管







浓缩定容

• 通过FlexiVap-24/MFV浓缩样品至3—5ml

• 样品冷却至常温，用乙腈稀释至10.0ml，混匀


2.QuEChERS

• 准确称量3g试样（过3号筛）于50ml离心管中

     • 加入1%冰醋酸溶液15ml，MultiVortex涡旋1min

     • 静置样品30min后，准确加入15ml乙腈

     • MultiVortex涡旋混匀，震荡样品（500rpm，5min）

 

    • 加入无水硫酸镁与乙酸钠(4:1)的7. 5g混合粉剂

    • 迅速摇匀样品，剧烈振荡样品（500rpm，3min）

    • 样品置于冰浴中冷却10min，离心（4000rpm，5min）

    • 取9ml上清液，加入装有分散填料的15ml具塞离心管

（分散填料：无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg, 十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）

 

    • MultiVortex涡旋混匀，震荡样品（500rpm，5min）

    • 离心（4000rpm，5min），准确吸取5ml上清液

    • 使用MFV/FV64氮吹浓缩上清液至约0.4ml

    • 乙腈定容至1.0ml，混匀后经0.22μm滤膜过滤




3.固相萃取法






分散填料净化

（无水硫酸镁1200mg， N -丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶100mg）

    • 15ml具盖离心管中加入填料

    • 取3-5ml由直接提取法制备的样品溶液

    • MultiVortex涡旋（500rpm，5min）

    • 离心处理样品，取上清液







HLB柱（200mg，6ml）

      • 量取3-5ml直接提取法制备的样品溶液

       • 通过HLB固相萃取柱净化，收集全部净化液







Carb/NH2柱（500mg/500mg，6ml）

     • 量取2ml直接提取法制备的样品溶液

       • 预处理：10m乙腈-甲苯混合（3:1）溶液

       • 样品过柱：保持填料湿润，2ml样品过柱

       •  洗脱：20ml乙腈-甲苯混合（3:1）溶液

       • 使用MFV/FV64系列浓缩洗脱液至近干

       • 乙腈回溶并转移样品，定容至2.0ml，混匀


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