【Detelogy应用方案】中药及饮片真菌毒素测定

2022-12-06 09:46:04, 得泰仪器 广州得泰仪器科技有限公司


中药材霉变现象




中药材生产、储存、运输、流通过程中,若管理不当,在外界条件(温度、湿度、车间环境、虫害等)和药材自身因素(含水量>15%、含糖量高等)的综合作用下,易出现霉变现象。 

真菌滋生对中药材进行分解和消耗,药材中所含的糖类和脂类物质渗出,从而导致粘连、泛油、异味、变色等现象,其有效药用成分含量降低。轻度霉变的药材经二次加工处理后入药,也会造成气味变淡、色泽转暗、品质降低、影响疗效的后果。



常见真菌毒素及其危害




真菌毒素(mycotoxin)是真菌产生的次级代谢产物,易产生于中药种植、储存环节中。绝大多数的产毒真菌为曲霉属、镰刀菌属和青霉属。
曲霉属:黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A 等
镰刀菌属:玉米赤霉烯酮、T- 2毒素 、呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)和伏马毒素等
青霉属:青霉素、桔青霉素等





-真菌毒素检测方法分类-








-药典2351通则对比-




相较于2015版药典黄曲霉毒素测定法,2020版药典2351通则中新增赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮测、呕吐毒素、展青霉素对应的样品前处理和分析方法,并增添了多种真菌毒素测定法。





 由于各类真菌毒素毒理不同,容易受污染药材品种也不同。
 处方中含有易污染的药材以及生粉投料的中成药品种应注意相关真菌毒素的检测。
黄曲霉毒素:粮谷类、种子类、油性成分多的药材品种
 赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮:与粮谷类基质类似的药材,如淡豆豉、薏苡仁、白扁豆等
 展青霉素:酸性果实类药材,如枸杞子、乌梅、酸枣仁等




-新增第六法[多种真菌毒素测定]-





样品前处理流程

1. 量取供试品粉末约 5g (过二号筛)

2. 加入70 %甲醇溶液 50ml, 超声30min

3. 离心后取上清液10ml,用水稀释至20ml,MultiVortex混匀

4. 3ml甲醇和水依次预处理HLB小柱(规格:3ml,60mg)

5. 准确量取3ml样品液过柱,直至有适量空气通过,收集洗脱液

6. 再次用3ml甲醇洗脱,收集洗脱液。合并两次洗脱液

7. 通过FV64或FV64UP缓氮吹至近干(水温40℃)

8. 50%乙腈溶液定容至1ml, 用经0.22μm滤膜过滤,即得


分析设备(LC-MS/MS)

液相色谱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.01%甲酸为流动相 A 相 ,乙腈-甲醇(1 : 1)为流动相B相,0.3ml/min流速下进行梯度洗脱。




三重四极杆质谱仪:电喷雾离子源ESI)

黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)、伏马毒素(B1、B2)、T-2毒素选正离子采集方式,赭曲霉毒素A 、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮则为负离子采集模式


Detelogy优选智能实验室设备

轻松应对药典2351真菌毒素测定法


MHS-60多样品均质系统

多刀头并联,同时快速均质6位样品

兼容5-180ml样品管,转速1800-25000rpm

2351通则内,1-5法前处理流程均适用


MultiVortex多样品涡旋混合器

标配26位&12位试管架,兼容100ml以内的样品

转速范围200-3000rpm,触屏可存12个涡旋方法

每个方法可设多达6段变速,样品混匀更充分


QSE系列固相萃取装置

12/24位,每通道配优质独立阀门控制

特制加厚真空腔体,可耐80Kpa负压


MFV智能氮吹仪

通用型圆盘氮吹仪,可选12/24/36位 

可分组控制启停,每通道配数字刻度微调阀

兼容1-150ml样品管,具备观察窗和排水口


FV64全自动智能氮吹仪

氮吹针自动下降,最多容纳64个样品

每氮吹通道多路供气设计,平行性良好

延时增压功能,同时自动近干氮吹所有样品


FV64UP全自动智能双模式氮吹仪

兼容双模式:针追随式或涡旋式氮吹

三面透视水浴设计,样品观察更方便

DTLabs微信小程序异地远程监控


Tip     


残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿,应置于专用贮存容器内浸泡 24小时以上(10%次氯酸钠溶液),再用清水冲洗干净。




END



下期Detelogy应用方案再见


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我们将努力发展新的实验室技术,增强用户体验,以满足广大实验室客户的需求。为全世界的用户提供更智能更高效的实验室产品和至满意、便捷的服务!

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