2022-12-06 09:46:04, 得泰仪器 广州得泰仪器科技有限公司
农药残留是指使用农药之后一段时间内没有被分解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。
我国是农药生产大国,也是农药出口和使用大国,但是使用水平与发达国家相比还存在较大差距,推行农药减量使用,提高农药使用效率,是实现农药使用量“零增长”的重要途径。
中药材属性上为农副产品。在种植过程中,种植户为了预防病虫害,保障产量,通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药,会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。
2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高,药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定:药材和饮片(植物类)中33种禁用农药不得检出(不得过定量限),极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。
本文主要针对试样制备环节进行讨论:
直接提取法
(部分基质简单的药材无需净化)
取供试品粉末(过三号筛)5g,精密称定,加氯化钠1 g,立即摇散,再加入乙腈50 mL,MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min(转速不低于12000 rpm),离心(4000 rpm),分取上清液,沉淀再加乙腈50 mL,匀浆处理1分钟,离心,合并两次提取的上清液,FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL,冷却至室温,用乙腈稀释至10 mL,摇匀,即得。
固相萃取法
• 方式一
量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml,置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg,N-丙基乙二胺(PSA)300 mg,十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中,用MultiVortex涡旋混合器充分混匀,再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全,离心,取上清液,即得。(可去除有机酸、挥发油、色素等)
• 方式二
量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL,通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg;6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化,收集全部净化液,混匀,即得。(可去除挥发油、萜类、磷脂等,去除色素效果差)
• 方式三
量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL,加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg,6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化,用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至近干,用乙腈转移并稀释至2 mL,混匀,即得。(可去除色素、甾醇,一般用于叶类植物)
注:GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附,都会导致回收率较低,甚至造成假阴性结果,在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑,优先选择HLB及QuEChERS法。
快速处理样品法
(QuChERS法)
注:分散固相萃取净化管的净化材料:无水硫酸镁900 mg,N-丙基乙二胺 300 mg,十八烷基硅烷键合硅胶300 mg,硅胶300 mg,石墨化碳黑90 mg。(可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等)
由上述步骤可见,在药材的禁用类农药残留的检测中,涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程(尤其是QuChERS法),因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强,高转速的刚需,同时也要满足噪声低,数字化的柔性需求,MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择!
MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活,兼容多种规格的样品管支架,最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广,最高可达3000 rpm,同时兼具低重心,噪音小,高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏,一体化设计,显示分辨率800×480,具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。
文中提到的其他仪器
//
//
广州得泰仪器科技有限公司(Detelogy)是一家致力为全球实验室用户提供更智能更高效的智能样品前处理设备、智能分析仪器和智能自动平台设备等的高新技术企业。
目前已向全球用户推出了智能氮吹仪、全自动智能氮吹仪、全自动智能平行浓缩仪、智能快速溶剂萃取仪、高通量智能动植物研磨均质仪、多样品均质仪、多样品涡旋混合器、全自动智能固相萃取仪、智能石墨电热板、智能石墨消解仪等智能样品前处理设备和优选样品前处理整体解决方案。我们始终致力于在实验室检测领域,践行人工智能实现美好生活。销售网络遍布全国并远销海外,已为众多用户提供了优质的智能实验室产品及全方位的服务。
总部地址:广州市番禺区番禺大道北555号番禺节能科技园总部中心25号楼705室
邮编:511400
电话:400-017-1158 / 020-34086606
传真:020-3408675
03-11
会议通知 | 2024中药材及饮片质量安全检测技术培训交流会(亳州站)03-11
仪器租赁 | 岛津 液相色谱,月租金5586元起03-11
“爆”款来袭—SOCOREX蓝盖试剂瓶03-11
二月二龙抬头 | 福立仪器祝君万般祥瑞找上头,鸿运绵绵无尽头!03-11 福立仪器
华测、谱尼、国检等16家检测行业上市公司发布2023年业绩预告!03-10
仪器租赁 | 沃特世 液质联用,月租金52000元起03-10
15家全国重点实验室,联盟!03-09
仪器租赁 | Markes 热脱附,月租金9000元起03-09
阿尔塔科技稳定同位素标记技术产业化基地建设成果系列报道之七:稳定同位素标记孔雀石绿与结晶紫03-08 阿尔塔科技
用热爱不负成长!女神节,将美丽进行到底03-08
人工智能和自动化在细胞培养过程中的优势03-08 美谷分子仪器
实验室仪器您做主——免费巡检惊喜来袭!03-08 美谷分子仪器
【中奖通知】元宵节猜灯谜活动中奖名单公示03-08 美谷分子仪器
你真的了解你的护肤品吗?化妆品知识竞答赢女神节好礼!03-08 美谷分子仪器
【精彩回放】人类发育和疾病中的 DNA 甲基化03-08 美谷分子仪器
【产品设置】如何在 SpectraMax i3x 进行光谱扫描检测法的设置?03-08 美谷分子仪器
倒计时6天!DIQC 2024药品检验技术大会在广州等您03-08 DIKMA
【GB 31657.2-2021】蜂蜜中喹诺酮类药物多残留的检测03-08 DIKMA
安捷伦 “她”故事03-08 安捷伦