特色方案 | ShimNex CS C18分析化妆品中对苯二胺等 32 种组分

2022-12-01 09:59:32 岛津(上海)实验器材有限公司



ShimNex CS C18分析化妆品中

对苯二胺等 32 种组分


摘要

本文建立了化妆品中对苯二胺等32种组分的HPLC测定方法。参照国家药品监督管理局2021年第17号通告《化妆品安全技术规范(2015版)》新增修订版中对苯二胺等32种组分检验方法中色谱条件2(分为2组,分别检测),并对色谱条件进行优化,采用色谱柱ShimNexCS C18分析对苯二胺等32种组分,32个化合物峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中对苯二胺等32种组分的HPLC分析提供参考。


01

实验部分



1.1 实验仪器

及耗材




第一组:

ShimadzuLC-20AD高效液相色谱仪;

第二组

ShimadzuLC-2030高效液相色谱仪;

色谱柱:

ShimNexCS C18

(4.6×250 mm,5μm;

P/N:380-01230-01);

纯水机:

PR-FP-0120α-MT1

(+ 60L水箱+取水器)

SHIMSEN Arc DiscHPTFE针式过滤器

(P/N:380-00341-05);

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial

(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)。



1.2 混合标准

溶液的制备




1.2.1标准储备溶液的配制:

称取各染料对照品0.1g(精确到0.0001g),分别置10mL容量瓶中,以2g/L亚硫酸氢钠水溶液和无水乙醇(1:1)的混合溶液溶解并定容至10mL,制成浓度约为10g/L的各染料标准储备溶液。以下染料在上述溶剂中的溶解性较差,可分别采取如下措施:甲苯-2,5-二胺硫酸盐和2-氯对苯二胺硫酸盐2种组分直接用2g/L亚硫酸氢钠水溶液溶解并定容;甲苯-3,4-二胺直接用无水乙醇定容;2-硝基对苯二胺和4-硝基邻苯二胺需将称样量减至25mg(精确到0.00001g),再用无水乙醇定容,配成约2.5g/L的溶液。


1.2.2混合标准工作溶液的配制:

参照色谱条件2项下的要求,对32种染料成分进行分组,并根据分组情况,取标准储备溶液(1.2.1)适量于10mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,配制成浓度为500mg/L的混合标准工作溶液。临用现配。


1.3分析条件




1.3.1分析条件(第一组)

色谱柱:

ShimNexCS C18

(4.6×250 mm,5μm;

P/N:380-01230-01)

柱温:25℃

检测波长:280nm

流速:1.2mL/min

进样量:5µL

流动相:

A:20 mmol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调pH至7.5)B:甲醇C:乙腈

1.3.2分析条件(第二组)

色谱柱:ShimNexCS C18(4.6×250 mm,5μm;P/N:380-01230-01)

柱温:25℃

检测波长:280nm

流速:1.0mL/min

进样量:5µL

流动相:A:20 mmol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调pH至7.5)B:甲醇




02

实验结果


按照上述色谱条件(1.3.1)进行采集,第一组混合标准工作溶液色谱图如下:

按照上述色谱条件(1.3.2)进行采集,第二组混合标准工作溶液色谱图如下:

混合标准工作溶液(第二组)





结论



本文建立了化妆品中对苯二胺等32种组分的HPLC测定方法。参照国家药品监督管理局2021年第17号通告《化妆品安全技术规范(2015版)》新增修订版中对苯二胺等32种组分检验方法中色谱条件2(分为2组,分别检测),并对色谱条件进行优化,采用色谱柱ShimNexCS C18分析对苯二胺等32种组分,32个化合物峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中对苯二胺等32种组分的HPLC分析提供参考。



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