2022-11-26 19:33:46 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
随着各种化学品和装饰材料的广泛使用,室内污染物尤其是挥发性有机化合物(VOCs)的种类不断增加。一般使用总挥发性有机物(TVOCs)作为室内空气质量(IAQ)的指示指标来评价暴露VOCs产生的健康和不舒适效应。VOCs确定的和怀疑的危害主要包括五个方面:臭性不舒适、感觉性刺激、局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。
本方法参考《GB/T 18883-2022室内空气质量标准附录D》的测试方法,使用莱伯泰科7550S全自动热解析仪,建立了室内空气中总挥发性有机物的检测方法,本方法可以实现全自动化解析进样和自动老化,而且样品罐有自动密封功能,减少耗材使用量,分析过程中可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程,省去每个采集管进行离线氮吹的繁琐操作,方法简便快捷。
1、仪器和设备
7550S全自动热解析仪,CDS品牌,莱伯泰科
7890B-5977B气相色谱-质谱仪,安捷伦
2、试剂和材料
甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);
标准溶液:ρ=1000μg/mL,22种总挥发性有机物TVOC混标;
吸附管:Tenax填料,1/4英寸×3.5英寸。
3、测试过程
3.1 样品分析方法
3.1.1 热脱附条件
吸附管初始温度:35℃;干吹温度:35℃;干吹时间:3min;吸附管脱附温度:270 ℃;吸附采样管脱附时间:3min;聚焦冷阱温度:-10℃;聚焦冷阱脱附温度:260 ℃;冷阱脱附时间:2min;传输线温度:200℃;阀温度:200℃。
3.1.2 GC-MS检测条件
色谱柱:MEGA-5ms 30 m *0.25mm*0.25 μm;进样口温度:250℃;进样方式:分流进样,分流比30:1;柱箱温度:35℃,保持2min,以15℃/min升温至300℃,保持2min。扫描方式:全扫描(Scan)。
3.2采样管自动老化
图1采样管自动老化序列表
7550S全自动热解析仪具有采样管自动老化功能,使采样管老化变得非常便捷。自动老化功能使用也非常方便,只需要将采样管按规定方向放入样品罐中,然后如图1所示的老化序列设置老化温度、时间即可。一次最多可老化72根采样管,而且可以勾选TRAP CONDITONN(阱老化),实现做完样品后烘烤捕集阱,降低污染。
3.3校准曲线绘制
使用MiniLab3000全自动液体处理平台,配制目标化合物浓度分别为 2.5、5、10、20、50、100μg/mL标准系列。用微量注射器取10.0μL混标溶液注入老化好的空白吸附管得到含量为 25.0、50.0、100、200、500、1000ng 的校准系列吸附管。将采样管直接放入样品罐中,样品罐有自密封效果,无需加装密封帽。分析过程中可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程,省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。
4、实验结果
图2总挥发性有机物标样谱图
4.2标准曲线结果
以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。
表1统计了所有化合物的相关系数值。22种目标物的相关系数在0.9972~0.9997之间,满足《GB/T 18883-2022 室内空气质量标准附录D》要求的曲线相关系数需大于0.99。
表1 线性结果
4.3 精密度及准确度结果
对浓度为200 ng的加标样品分别进行了 6 次平行测定,得到精密度和准确度结果见表2,均满足标准要求。
表2精密度准确度结果
5、总结
6、参考标准
GB/T 18883-2022 室内空气质量标准
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