气相色谱常见基线异常排查
2022-11-18 13:38:04, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司
正常操作中基线出现无规则毛刺
可能原因 | 排除方法 | 说明 |
|---|---|---|
| 高灵敏度下操作 | 正常 | 允许程度视分析要求而定 |
| 外界环境（如电压、振动、电磁干扰） | 视情况消除 | 注意连接线和电路板可能有接触不良的地方 |
FID火焰偏大跳动、气体不纯、有灰尘进入火焰或喷嘴半堵塞 | 重新设置气流比，更换新气源或检修喷嘴 | |
| FID火焰太大 | 检查纠正 | 重新设置气流比 |
| 色谱柱流失物、固定相颗粒污染不定时进入FID | 检查色谱柱出口堵塞物情况 | |
| 检测器辅助气路管内有异物或有漏气点（气阻突然变化） | 消除 | |
| 填充柱固定相或柱头填充物松动 | 消除或更换新柱 | |
| 离子化检测器微电流放大器工作不稳定 | 检修 |
基线呈波浪状变化
可能原因 | 排除方法 | 说明 |
|---|---|---|
| 温度控制接近恒定在不断调整中 | 正常，允许稳定一段时间 | 常出现在高灵敏度仪器开始启动走基线时 |
| 浓度型检测器恒温箱或柱箱控温精度差 | 检修（检查有关盖门是否盖好与关严） | 易出现在高灵敏度操作时 |
使用空调或仪器放在空气流动较大的地方 | 消除影响因素 | |
| 钢瓶或减压阀失灵后在周期变化 | 检修 | |
| 载气或辅助气用调节阀在不停调节 | 检查是供气原因还是阀本身原因 | |
双气路不能匹配补偿 | 重新调节工作参数 | 特别出现在安装了不同类型的色谱柱时 |
| 过温保护设定的比控制的温度低 | 重新设定 | |
| 某控温热敏元件（铂电阻）有损伤 | 更换 |
基线突然向一个方向漂移
可能原因 | 排除方法 | 说明 |
|---|---|---|
| 程序升温过程 | 正常 | 一般超过150℃以后或灵敏度较高时，较明显 |
| 温度失控（温度不停的升高或降低） | 排除失控原因 | |
环境温度变化大 | 正常 | 视仪器性能，一般在高灵敏度操作时易出现 |
| 净化器失灵或检测器受污染过程中 | 及时检查再生净化器或更换 | |
更换新的气源（纯度低）后检测器在污染过程中 | 增加净化器或更换干净气源 | |
| 控制阀失灵气流在不断变化 | 检修 | |
| FID无极化电压 | 检修 | |
漏气引起极性柱加速失效 | 检查漏气 | |
| 进了较脏样品后 | 增加温度加速吹洗过程或清洗更换有关零件 |
恒温操作时基线出现不规则变化
可能原因 | 排除方法 | 说明 |
|---|---|---|
仪器放置位置不当 | 更正 | 使仪器远离热源、风口、空调和阳光等 |
| 地线干扰 | 拆除已把地线接在水管或不合格的地线上 | 某些情况宁可不接地 |
环境温度变化大 | 正常 | 视仪器性能，一般在高灵敏度操作时易出现 |
| 气路系统突然有较大的漏气 | 停机重新检漏 | 操作灵敏度高时更明显 |
| 有关控制阀失灵 | 检修 | |
检测器突然被污染 | 消除污染源并等待一定时间 | 来自色谱柱或辅助气路 |
检测器安装松动或密封性变差 | 重新安装并检检查漏气 | |
多次大量注射较脏样品之后 | 长时间热吹洗检测系统或处理更换受污染部件 | 进样器、色谱柱、检测器都可能被污染 |
| 放大器故障或输入输出信号线接触不良 | 检修 | |
| 色谱柱长期使用之后 | 定期活化和再生色谱柱 |
程序升温分析基线上漂或出现不规则峰
特别是在灵敏度要求较高时，程序升温分析，柱流失明显基线上漂（>150℃以后）或出现不规则峰实属难免，特别是在灵敏度较高时。在实操中只能依据不同情况，尽量减小它对分析的干扰
可能原因 | 排除方法 | 说明 |
|---|---|---|
载气纯度低 | 有条件加净化器以提高载气纯度 | |
| 载气流量在不断减小 | 正常，毛细管柱分析必须用稳压阀调柱前压，温度不断升高柱阻力增加，柱前压不变流量减小 | |
隔垫流失 | 没有隔垫清洗气路时，要使用耐高温低流失注射垫 | |
| 色谱柱 | 尽可能选用交联（键合）柱并把色谱柱充分老化。允许情况下尽可能选用非极性固定相或薄液膜柱 | |
气路密封性差 | 检漏（要求比恒温严格） | |
检测器工作状态 | 选择较佳工作参数可减小程序升温对检测器工作状态的影响 | |
进样器和检测器 | 再作程序升温分析之前，最好把进样器和检测器清洗一 | |
| 色谱分析方法 | 从色谱柱选择入手，尽量降低程升的升温速率和终温，以改善升温中的各种不利影响 | |
| 走空白基线 | 使用色谱数据处理工作站时，用程升基线和空白基线相差方法改善基线稳定性，以增加检测的灵敏渡和定性定量的精度 |
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