气相色谱常见基线异常排查

2022-11-18 13:38:04, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司


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气相色谱GC
常见基线异常排查
01

正常操作中基线出现无规则毛刺

可能原因

排除方法

说明
高灵敏度下操作正常允许程度视分析要求而定
外界环境(如电压、振动、电磁干扰)视情况消除注意连接线和电路板可能有接触不良的地方

FID火焰偏大跳动、气体不纯、有灰尘进入火焰或喷嘴半堵塞

重新设置气流比,更换新气源或检修喷嘴
FID火焰太大检查纠正重新设置气流比
色谱柱流失物、固定相颗粒污染不定时进入FID检查色谱柱出口堵塞物情况
检测器辅助气路管内有异物或有漏气点(气阻突然变化)消除
填充柱固定相或柱头填充物松动消除或更换新柱
离子化检测器微电流放大器工作不稳定检修
02

 基线呈波浪状变化

可能原因

排除方法

说明
温度控制接近恒定在不断调整中正常,允许稳定一段时间常出现在高灵敏度仪器开始启动走基线时
浓度型检测器恒温箱或柱箱控温精度差检修(检查有关盖门是否盖好与关严)易出现在高灵敏度操作时

使用空调或仪器放在空气流动较大的地方

消除影响因素
钢瓶或减压阀失灵后在周期变化检修
载气或辅助气用调节阀在不停调节检查是供气原因还是阀本身原因

双气路不能匹配补偿

重新调节工作参数特别出现在安装了不同类型的色谱柱时
过温保护设定的比控制的温度低重新设定
某控温热敏元件(铂电阻)有损伤

更换


03

 基线突然向一个方向漂移

可能原因

排除方法

说明
程序升温过程正常一般超过150℃以后或灵敏度较高时,较明显
温度失控(温度不停的升高或降低)排除失控原因

环境温度变化大

正常视仪器性能,一般在高灵敏度操作时易出现
净化器失灵或检测器受污染过程中及时检查再生净化器或更换

更换新的气源(纯度低)后检测器在污染过程中

增加净化器或更换干净气源
控制阀失灵气流在不断变化检修
FID无极化电压

检修



漏气引起极性柱加速失效

检查漏气
进了较脏样品后增加温度加速吹洗过程或清洗更换有关零件
04

恒温操作时基线出现不规则变化

可能原因

排除方法

说明

仪器放置位置不当

更正使仪器远离热源、风口、空调和阳光等
地线干扰拆除已把地线接在水管或不合格的地线上某些情况宁可不接地

环境温度变化大

正常视仪器性能,一般在高灵敏度操作时易出现
气路系统突然有较大的漏气

停机重新检漏

操作灵敏度高时更明显
有关控制阀失灵检修

检测器突然被污染

消除污染源并等待一定时间

来自色谱柱或辅助气路

检测器安装松动或密封性变差

重新安装并检检查漏气


多次大量注射较脏样品之后

长时间热吹洗检测系统或处理更换受污染部件

进样器、色谱柱、检测器都可能被污染

放大器故障或输入输出信号线接触不良

检修


色谱柱长期使用之后定期活化和再生色谱柱
05

程序升温分析基线上漂或出现不规则峰

特别是在灵敏度要求较高时,程序升温分析,柱流失明显基线上漂(>150℃以后)或出现不规则峰实属难免,特别是在灵敏度较高时。在实操中只能依据不同情况,尽量减小它对分析的干扰

可能原因

排除方法

说明

载气纯度低

有条件加净化器以提高载气纯度
载气流量在不断减小正常,毛细管柱分析必须用稳压阀调柱前压,温度不断升高柱阻力增加,柱前压不变流量减小

隔垫流失

没有隔垫清洗气路时,要使用耐高温低流失注射垫
色谱柱尽可能选用交联(键合)柱并把色谱柱充分老化。允许情况下尽可能选用非极性固定相或薄液膜柱

气路密封性差

检漏(要求比恒温严格)


检测器工作状态

选择较佳工作参数可减小程序升温对检测器工作状态的影响



进样器和检测器


再作程序升温分析之前,最好把进样器和检测器清洗一
色谱分析方法

从色谱柱选择入手,尽量降低程升的升温速率和终温,以改善升温中的各种不利影响


走空白基线使用色谱数据处理工作站时,用程升基线和空白基线相差方法改善基线稳定性,以增加检测的灵敏渡和定性定量的精度
END

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