实用科普丨预防GC隔垫问题

2022-11-16 16:39:54, 色谱专家 瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司



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  • 通过正确处理和维护隔垫,避免出现额外的峰。

  • 简便的尺寸表和隔垫选择指南。

  • 通过为分析选择合适的隔垫来优化性能。




隔垫处理
所有GC隔垫,无论其成分、可穿刺性或耐热降解性如何,如果处理不当,都会成为问题的根源。处理隔垫时,务必使用干净的镊子,或戴上干净的无粉手套或棉手套。不要直接用手指或有粉的乳胶手套来处理它们。手指上的油、香水、化妆品、指甲油、护肤霜、洗手液和滑石粉等污染物会被隔垫吸收,在分析过程中会流出。
此外,安装隔垫时,请始终遵循隔垫和仪器制造商的建议。过度拧紧隔垫螺母会增加隔垫穿孔和开裂问题,从而不可避免地缩短隔垫寿命。
隔垫流失
所有GC隔垫都含有不同量的挥发性物质(例如硅油、邻苯二甲酸酯),当隔垫加热到分析温度时,这些物质会释放出来。当这些挥发物进入色谱柱,然后从色谱柱中洗脱,在色谱图中产生升高的基线(等温分析时)、基线干扰或额外的(但一致的)峰时,GC隔垫流失发生。这个问题在程序升温分析中普遍存在,因为在柱温箱冷却和初始保持期间,隔垫挥发物会收集在柱上。
为了避免GC隔垫流失,请在运行分析之前老化隔垫,或者使用可立即使用的预老化隔垫(我们的Thermolite Plus和BTO隔垫均已预老化)。让隔垫在工作温度下老化几个小时是确保最佳性能的最佳方法。
隔垫穿孔
大多数现代气相色谱仪都有隔膜吹扫,其设计用于流经隔垫的内表面,将大部分挥发物吹扫走。如果隔膜被刺穿过太多次,或者注射器损坏或针尖类型选择错误,那会发生什么?在这些情况下,小的隔垫颗粒会被从隔垫里刺落入进样口衬管中。一旦进入衬管,它们通常会承受比在隔垫中更高的温度,它们释放的挥发性化合物会被直接引入柱中或从分离排气口中排出。
为了防止GC隔垫穿孔,不要过度拧紧隔垫螺母,确保定期更换隔垫,并检查注射器(手动或自动进样器)是否有针尖损坏。另外,考虑换一个更柔软、更柔韧的隔垫。较软的隔垫比较硬的隔垫更不易穿孔。然而,请记住,较软的隔垫通常比较硬的隔垫具有更低的最高工作温度,因此在决定更换之前,请仔细考虑您的方法要求。改变注射器针头样式也有助于减少GC隔垫穿孔。例如,Point Style 2针头(斜面针尖)比Point Style 5针头(带侧端口的锥形针头)更容易造成隔垫穿孔(尤其是针尖弯曲或变钝时)。
为什么低流失隔垫很重要?

气相色谱中隔垫流失引起的基线升高或额外的峰可能干扰目标分析物的定性和定量。

为什么隔垫的穿刺性很重要?

一个隔垫可以被注射器针头干净而容易地穿透,会有更长的寿命。此外,通过这种隔垫进行的一致的进样有助于确保准确的结果。制造所有Restek隔膜的软硅橡胶是专门为色谱性能而配制的,这确保了我们的隔垫易于刺穿。然而,如果为了高温优化而牺牲了很小的柔韧性,中心导孔的凹坑将有助于引导注射器进行清洁、一致的进样,最大限度地减少隔垫穿孔。

Restek有哪些隔垫可选?

Restek为所有主要品牌的气相色谱仪和进样器设计了隔垫。使用我们简便的隔垫尺寸表(点击查看详情)确定您仪器的隔垫直径,或致电与我们联系,讨论您的应用。

我应该用哪种隔垫?
Thermolite Plus隔垫是一款经过验证的低流失王者。Thermolite Plus隔垫的最高温度为350°C,适用于大多数应用。
BTO隔垫经过流失和温度优化,最高温度为400°C,适用于最苛刻的GC和GC-MS应用。它们在高温下具有显著的柔软性和可刺穿性。然而,在较低的温度下,BTO隔垫的穿刺性有限,可能会发生隔垫穿孔或针头损坏。当使用锥形(圆形针尖)针刺穿隔垫时,中心导孔可帮助减少穿孔。
Restek隔垫经过精密制造,可实现一致和准确的适配。它们经过预老化,可立即使用。它们采用超清洁泡罩包装,确保产品的可靠清洁。浏览我们的隔垫产品(点击查看详情)网页,找到适合您分析的隔垫。
如需咨询更多产品详情,可通过文末联系方式找到我们~

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