2022-11-16 16:41:02 月旭科技(上海)股份有限公司
(图片来源:包图网)
适用范围
适用于蔬菜、水果中(α-666,六氯苯,β-666,γ-666 ,五氯硝基苯,δ-666,七氯,艾氏剂,α-硫丹,狄氏剂,p,p''-DDE,异狄氏剂,β-硫丹,p,p''-DDD,o,p''-DDT,p,p''-DDT)有机氯的测定(该实验选用基质为梨)。
参考标准:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》
提取步骤
称取试样5g(±0.05g)于50mL离心管中,加入5g氯化钠和10mL乙腈,涡旋混匀2min,超声提取10min,6000 r/min离心5min,再用10mL乙腈重复提取一次,合并提取液。吸取10mL提取液于15mL离心管中,40℃氮吹至近干,加入2mL正己烷溶解残渣待净化。
SPE净化步骤
月旭Welchrom® Florisil PR,规格:1000mg/6mL。
活化:5mL正己烷-丙酮(9:1),5mL正己烷,弃去;
上样:待净化液全部上样,收集流出液;
洗脱:加入10mL正己烷-丙酮(9:1)溶液洗脱,压干收集流出液于15mL离心管中;
复溶:40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1mL,过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。
色谱条件
色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度:200℃;
检测器(ECD)温度:320℃;
载气:N2;
进样方式:分流进样,分流比为10:1;
载气流量:1.0mL/min;
进样量:1μL;
升温程序:150℃保持2min,6℃/min升到270℃,保持8min。
色谱图或者加标回收率结果
图1. 16种有机氯农药混标0.1μg/mL 图谱
表1、出峰情况
化合 物名 | 保留 时间 | 峰高 Hz | 峰面积Hz*s | 相对峰 面积% | 分离度 | 塔板数EP |
α-666 | 9.441 | 326.41 | 866.87 | 5.5035 | 1.68 | 291624 |
六氯苯 | 9.602 | 517.81 | 1701.29 | 10.8008 | 2.077 | 202581 |
β-666 | 10.204 | 404.74 | 1264.8 | 8.0297 | 1.571 | 247333 |
γ-666 | 10.33 | 347.86 | 1129.35 | 7.1698 | 1.52 | 242201 |
五氯硝 基苯 | 10.463 | 332.64 | 953.47 | 6.0532 | 1.697 | 323221 |
δ-666 | 11.31 | 203.67 | 583.61 | 3.7051 | 11.662 | 395160 |
七氯 | 12.233 | 23.48 | 117.05 | 0.7431 | 1.718 | 210730 |
艾氏剂 | 12.701 | 270.83 | 851.12 | 5.4034 | 1.786 | 391037 |
α-硫丹 | 15.153 | 277.08 | 826.48 | 5.247 | 30.493 | 573418 |
狄氏剂 | 16.167 | 580.36 | 1837.26 | 11.6641 | 12.488 | 609926 |
p,p''-DDE | 17.01 | 209.04 | 654.51 | 4.1553 | 10.323 | 707977 |
异狄氏剂 | 17.657 | 404.09 | 1299.81 | 8.252 | 7.901 | 715850 |
β-硫丹 | 17.978 | 207.75 | 667.39 | 4.237 | 3.829 | 731138 |
p,p''-DDD | 18.094 | 354.96 | 1059.54 | 6.7266 | 1.412 | 786329 |
o,p''-DDT | 18.173 | 410.25 | 1334.81 | 8.4742 | 0.946 | 712170 |
p,p''-DDT | 19.239 | 188.26 | 604.1 | 3.8352 | 1.252 | 887159 |
图2. 梨样品空白图谱
图3. 梨样品加标40μg/kg图谱
表2、加标回收率表
分类 | 加标水平μg/kg | 平均回收率% | RSD % |
α-666 | 40 | 94.81 | 7.69 |
六氯苯 | 98.87 | 8.43 | |
β-666 | 97.36 | 3.09 | |
γ-666 | 99.40 | 5.77 | |
五氯硝基苯 | 97.25 | 3.24 | |
δ-666 | 112.67 | 1.47 | |
七氯 | 99.53 | 0.18 | |
艾氏剂 | 105.39 | 0.27 | |
α-硫丹 | 110.73 | 2.35 | |
狄氏剂 | 114.21 | 1.90 | |
p,p''-DDE | 118.71 | 2.29 | |
异狄氏剂 | 115.10 | 4.20 | |
β-硫丹 | 112.87 | 6.55 | |
p,p''-DDD | 119.78 | 2.20 | |
o,p''-DDT | 113.61 | 3.45 | |
p,p''-DDT | 116.59 | 3.00 |
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