2022-11-16 16:50:36, 月旭科技 月旭科技(上海)股份有限公司
小月,最近我们的色谱实验出现了诡异的现象,快来帮我们排查下。
老师您在做什么实验,出现了什么问题呢?
我们一直在用月旭Ultimate® XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目,手头的两根柱子都出现了进标样后,日落黄和亮蓝仍然出峰,但出峰拖尾,而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象···
老师您有用新的色谱柱重复过实验吗,是否能正常呢?
实验室用新的Ultimate® AQ C18重复实验,出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验,出现同样的出峰异常情况···
附上客户实验图
经过小月和老师的沟通,抽丝剥茧的排查,最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性,从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材,实验恢复正常。
通过这个售后案例,小月今天带大家一起认识不同的实验用水,让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水!
01
蒸馏水
是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏,不挥发的组分残留在容器中被除去,挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%,要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现,254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰,这表明有疏水性较强的有机物污染,其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。
02
去离子水
应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子,但水中仍然存在可溶性的有机物,可以污染离子交换柱从而降低其功效,去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。
03
反渗水
反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点,利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体,细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质,但不同厂家反渗水质量差别很大。
04
超纯水
超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺,产水电导率达到18.2MΩ·cm,产水水质超过国标一级水标准且稳定可测,超纯水即取即用,不会因储存引入污染,水质有保证,更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。
就是它啦,色谱分析中的神仙水!
(图片来源:soogif)
针对不同的分析试验领域,国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。
应用 领域 | 纯水 级别 | 相关 参数 |
用于有严格要求 的分析试验, 包括对颗粒 有要求的试验。 如高效液相 色谱分析 (HPLC) | I级水 | 电导率(25℃)/(mS/m):≤0.01; 可氧化物质含量(以O计) (mg/L):NA; 吸光度(254nm,1cm光程):≤0.001; 蒸发残渣(105℃±2℃) 含量(mg/L):NA; 可溶性硅(以SIO2计) 含量(mg/L):≤0.01; pH:NA |
用于无机痕量 分析的试验 如原子吸收 光谱分析 | II级水 | 电导率(25℃)/(mS/m):≤0.10; 可氧化物质含量 (以O计)(mg/L):≤0.08; 吸光度(254nm,1cm光程):≤0.01; 蒸发残渣(105℃±2℃) 含量(mg/L):≤1.0; 可溶性硅(以SIO2计) 含量(mg/L):≤0.02; pH:NA |
用于一般 化学分析试验 | III级水 | 电导率(25℃)/(mS/m):≤0.50; 可氧化物质含量 (以O计)(mg/L):≤0.4; 吸光度(254nm,1cm光程):NA; 蒸发残渣(105℃±2℃) 含量(mg/L):≤2.0; 可溶性硅(以SIO2计) 含量(mg/L):NA; pH:5.0-7.5 |
那么水质中的污染物对液相色谱分析中的影响有哪些呢?
颗粒
● ● ● ● ● ● ●
颗粒可以损坏泵和注射器。颗粒也可以堵塞色谱柱并且熔化它,这会导致回压增大。颗粒还会表现为另一种固相,也可能改变样品的组分。
有机污染物
● ● ● ● ● ● ●
水中的有机物可能影响色谱峰的分离度和积分,可能导致鬼峰,还可能改变固相的选择性以及影响色谱基线。
离子
● ● ● ● ● ● ●
离子浓度的改变会影响分离结果,部分能吸收UV的离子会对峰产生影响。某些有腐蚀性离子还会降低高压输液泵等配件的使用寿命。
胶体
● ● ● ● ● ● ●
胶体会不可逆的吸附在固定相上面,影响柱的分离效果。
微生物
● ● ● ● ● ● ●
微生物会堵塞色谱柱,其代谢产物会增加有机物,颗粒等污染物。
原来实验用水有这么多讲究,所以各位老师晚上睡前敷完神仙水后,第二天别忘了给咱的实验也用上神仙水哦~
如果您想了解更多内容,欢迎联系月旭科技销售人员或拨打400-810-6969服务热线,我们将竭诚为您服务。
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