水质中多氯联苯的测定 HJ 715-2014

适用于水质中多氯联苯的测定。（本实验样品采用娃哈哈饮用水）

参考标准：《HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》

SPE柱：Welchrom® Florisil PR，1g/6mL；

活化：5mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，弃去；

淋洗：4mL正己烷润洗鸡心瓶并上样，弃去；

洗脱：15mL正己烷-丙酮（9-1）洗脱；

复溶：30℃水浴氮吹浓缩至1mL，待检测。

色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为120℃，保持1min；以20℃/min升温至180℃；再以5℃/min升温至280℃，保持20min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.2mL/min；

进样量：1μL。

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70Ev；

传输线温度：270℃；

离子源温度：250℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：7min。

图1、多氯联苯混标0.02μg/mL图谱

图2、水质样品空白图谱

图3、水质样品加标0.2μg/L图谱

表1、加标回收率表

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