牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定
2022-11-16 17:44:38 月旭科技（上海）股份有限公司
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适用范围
本方法规定了牛奶中喹诺酮类药物残留量检测的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于牛奶中达氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星药物残留量的检测。（本实验样品为牛奶）。
参考标准：《GB 29692-2013 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法 》。
提取步骤
准确称取牛奶样品1.0g于15mL离心管中，加入乙腈-10%三氯乙酸溶液5.0mL，混匀，超声5min，8000r/min离心10min，取上清液备用。
净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® BRP小柱，规格：60mg/3mL。
活化：3mL甲醇，3mL水，弃去；
上样：所有上清液，弃去；
淋洗：3mL10%甲醇水溶液，抽干，弃去；
洗脱：3mL甲醇，抽干，收集；
收集到的洗脱液于60℃下氮气吹干，用乙腈-柠檬酸/乙酸铵缓冲液500μL溶解残留物，涡旋混匀，8000r/min离心10min，取上清液过0.22μm微孔滤膜，供上机检测。
色谱条件
高效液相色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6×250mm，5μm。
流速：1.5mL/min；
柱温：50℃；
进样量：20μL；
荧光检测器：
时间/min | 激发波长Ex/nm | 发射波长Em/nm |
0 | 278 | 465 |
23.4 | 312 | 366 |
32.0 | 278 | 465 |
洗脱程序：
时间/min | 乙腈/% | 柠檬酸/乙酸铵 缓冲溶液/% |
0.01 | 8 | 92 |
30 | 55 | 45 |
32 | 8 | 92 |
35 | 8 | 92 |
色谱图或者加标回收率结果
图1. 达氟沙星10ng/mL，
恩诺沙星、环丙沙星50ng/mL图谱
峰名称 | 保留 时间 | 峰面积 | 峰高 | 相对峰 面积 | 拖尾 因子 | 塔板数 |
min | mV*min | mV | % | EP | EP | |
环丙沙星 | 9.860 | 359804 | 50002 | 19.108 | 1.113 | 42506 |
达氟沙星 | 10.561 | 738438 | 101616 | 39.217 | 1.118 | 48636 |
恩诺沙星 | 11.354 | 784732 | 105225 | 41.675 | 1.123 | 53569 |
图2. 牛奶样品空白图谱
图3. 牛奶样品达氟沙星加标5μg/kg，
恩诺沙星、环丙沙星加标25μg/kg图谱
表1. 加标回收率表
物质 | 加标水平 | 平均回收率 | RSD值 |
μg/kg | % | %（n=2） | |
达氟沙星 | 5 | 78.47 | 0.79 |
恩诺沙星 | 25 | 75.36 | 0.26 |
环丙沙星 | 25 | 79.01 | 2.88 |
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00522-20009 | SPE小柱 | Welchrom® BRP, 60mg/3mL,50pk |
00837-05002 | 15mL螺口 尖底离心管 | 离心管 一次性离心管,平盖, 锥形底,RCF12000xg,袋装, 未灭菌,15mL,50/包 |
00824-31001 | Welch 固相 萃取装置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 盖子+垫片 | 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫， 9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
00201-31043 | 液相色谱柱 | Ultimate® XB-C18， 4.6×250mm,5μm |
00802-02201 | 针头式过滤器 | 进口NY,13mm*0.22μm,100pk |
月旭科技企业文化
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