可乐中左旋肉碱的测定 SN/T 5146-2019

2022-11-16 17:52:47 月旭科技（上海）股份有限公司

试用范围

适用于乳粉、饮料等食品中左旋肉碱的测定（该实验选用基质为可乐）

参考标准：《SN/T 5146-2019 出口食品中左旋肉碱的测定高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱法》

提取步骤

准确称取试样5g（精确至0.01g），加入20mL 0.1mol/L盐酸溶液，超声1min，加入5mL 1mol/L氢氧化钾溶液，涡旋混匀，于60℃水浴皂化30min，冷却至室温，加入5mL 1mol/L盐酸溶液，用0.1mol/L盐酸溶液定容至50mL，涡旋混匀，取1mL上清液于15mL离心管中，加入9mL乙腈，涡旋混匀，待净化。

净化

SPE小柱：月旭Welchrom® P-SCX小柱，规格：60mg/3mL。

活化：3mL甲醇，3mL水，弃去；

上样：取1mL上样，弃去；

淋洗：3mL淋洗液，弃去，抽干；

洗脱：5mL 4%氨水甲醇，收集；

洗脱液于40℃氮吹至干，待衍生。

色谱条件

色谱柱：月旭UItimate® XB-C18，4.6×100mm,5μm。

流动相：磷酸二氢钾：乙腈=75：25；

流速：0.8mL/min；

柱温：35℃；

进样量：10μL；

波长：244nm。

色谱图或者加标回收率结果

图1. 左旋肉碱0.1mg/L图谱

峰名称	保留时间	峰面积	峰高	相对峰面积	拖尾因子	塔板数
	min	mAU*min	mAU	%	EP	USP
左旋肉碱	5.602	0.216	1.751	100	0.93	13832

图2.可乐样品空白图谱

图3. 可乐样加标10mg/kg图谱

表1.加标回收率表

名称	加标水平	平均回收率%	RSD%（n=2）
左旋肉碱	10	102	1.32

相关产品信息

货号	名称	规格
00523-20016	SPE小柱	Welchrom® P-SCX, 60mg/3mL,50pk
00837-05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg, 袋装,未灭菌， 50mL，50/包
00837-05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg, 袋装,未灭菌， 15mL，50/包
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置， 12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫， 9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
00201-31039	液相色谱柱	Ultimate® XB-C18， 4.6×100mm,5μm
00826-C173P100	左旋肉碱标准品	CAS No.: 541-15-1,100mg