2022-11-16 18:00:52 月旭科技(上海)股份有限公司
一、适用范围
适用于植物源性食品中茚虫威残留量的测定(该实验选用基质为茶叶)。
参考标准:《SN/T 1971-2007 进出口食品中茚虫威残留量的检测方法 气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法》
二、提取步骤
称取1g样品(精确至0.01g)于15mL离心管中,加入2mL饱和氯化钠溶液,加入3mL丙酮-正己烷(1:2),涡旋混匀,超声提取20min,2500r/min离心3min,移取上层提取液于另一15mL离心管中;残渣再加入3mL丙酮-正己烷(1:2)重复提取两次,合并提取液,35℃下氮吹至约1mL,待净化。
三、SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom® Carb,规格:250mg/3mL。
活化:3mL丙酮-正己烷(1:2),弃去;
上样:待净化液全部上样,收集;
洗脱:加入6mL丙酮-正己烷(1:2)洗脱,收集于离心管中,并压干;
浓缩:35℃氮吹至近干,用丙酮定容至1mL,过膜后待检测。
四、色谱条件
色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:220℃;
检测器(ECD)温度:280℃;
载气:N2;
进样方式:不分流进样;
载气流量:1.0 mL/min;
进样量:2μL;
升温程序:
90℃(2min),20℃/min上升至240℃(3min),20℃/min升至270℃(15min);
五、色谱图或者加标回收率结果
图1.茚虫威标准品0.05μg/mL图谱
表1、出峰情况
峰名称 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 | 相对峰 面积 | 分离度 | 塔板数 |
茚虫威 | 24.889 | 307.57 | 2337.28 | 100% | 0 | 253647 |
图2. 茶叶样品空白图谱
图3. 茶叶样品加标50μg/kg图谱
表2、加标回收率表
基质 | 本底值 μg/kg | 加标水平 μg/kg | 平均回收率 | RSD |
茶叶 | 36.9 | 50.0 | 112.26% | 3.88% |
六、相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00517-20012 | SPE小柱 | Welchrom® Carb,250mg/3mL,50pk |
00837-05002 | 15mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包 |
00824-31001 | 固相萃取装置 | Welch 固相萃取装置,12位方缸 |
00821-32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03904-22001 | 气相毛细管柱 | WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm |
00826-I011P100 | 茚虫威标准品 | A2S, CAS No.:144171-61-9,100mg |
月旭科技企业文化
企业 · 使命
让公众的饮食健康更有保障
企业 · 精神
积极开拓进取,努力创造价值
企业 · 理念
极限的性能,合理的价格,最好的服务
核心 · 价值观
客户优先,团队至上
学习创新,攻坚克难
诚信尽责,红利共享
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