茶叶中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定

2022-11-16 18:00:52 月旭科技（上海）股份有限公司

一、适用范围

本标准适用于茶叶中中乙烯菌核利、腐霉利、异菌脲残留量的测定。

参考标准《GB 23200.71-2016 食品安全国家标准食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定》

二、提取步骤

样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。

准确称取2g试样（精确至0.01g）于50 mL离心管中，加入5mL水，浸泡30min，加入20mL丙酮-正己烷溶液，加入2 g氯化钠，以10000 r/min均质1min，提取液以4000 r/min的转速离心5 min，上清液经无水硫酸钠过滤并转入浓缩瓶中，残渣中加入20 mL丙酮-正己烷溶液再提取一次，合并提取液，将提取液于40 ℃下减压浓缩至近干，用10 mL乙酸乙酯-环己烷溶解残渣，待净化。

三、色谱条件

气相色谱条件：

色谱柱：WM-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：70℃，保持2min，以20℃/min升温至230℃，保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

质谱条件：

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：250℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：

乙烯菌核利：187/285/287

腐霉利：188/259/331

异菌脲：187/314/316

溶剂延迟：10min。

四、色谱图或者加标回收率结果

图1.二缩甲酰亚胺类农药基质标准工作溶液0.5μg/mL图谱

表1、出峰情况

物质	保留时间	类型	峰宽	面积	开始时间	结束时间
乙烯菌核利	11.373	M	0.024	282411	11.346	11.406
腐霉利	13.226	M	0.033	532277	13.179	13.266
异菌脲	19.447	M	0.075	146127	19.36	19.546

图2.茶叶样品空白图谱

图3.茶叶样品加标0.5mg/kg图谱

表2、加标回收率表

物质	加标水平	平均回收率	RSD值（n=2）
乙烯菌核利	0.5mg/kg	81.33%	2.31%
腐霉利	0.5mg/kg	82.25%	0.74%
异菌脲	0.5mg/kg	100.22%	4.40%

五、相关产品信息

货号	名称	规格
00823-00002	GPC凝胶色谱柱	Welch Bio-Beads SX3 400*25mm
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置，12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03904-22001	气相色谱柱	WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm
00837-05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包
00837-05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包
00517-20012	SPE小柱	Welchrom® Carb,250mg/3mL,50pk
00826-V004P100	乙烯菌核利标准品	A2S, CAS No.:50471-44-8,100mg
00826-P068P250	腐霉利标准品	A2S, CAS No.:32809-16-8,250mg
00826-I016P100	异菌脲标准品	A2S, CAS No.:36734-19-7,100mg