QuEChERS法快速测定食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂

适用范围

适用于油脂类邻苯二甲酸酯类化合物的测定（本实验选用菜籽油为样品基质）。

参考标准：《SN/T 3147-2017 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法》

提取步骤

1）称取5g样品于玻璃管中，加入2mL乙腈饱和的正己烷，涡旋混匀后，加入4mL正己烷饱和的乙腈，涡旋混匀后，超声10min，离心5min（3000r/min），小心移取下层溶液于另一玻璃管中；再加入4mL正己烷饱和的乙腈，再重复提取一次，合并两次提取液。

2）将提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干，准确加入5mL乙腈，涡旋混匀后，加入Welchrom® QuEChERS净化管（P/N: 00533-20020）中，涡旋混匀后，离心5min（3000r/min），取上清液，待检测。

色谱条件

3.1 气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS, 30m*0.25mm*0.25μm

进样口温度：260℃。

升温程序：初始柱温60℃，保持1min；以20℃/min升温至220℃，保持1min；再以5℃/min升温至250℃，保持1min；再以20℃/min升温至290℃，保持7.5min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

进样量：1μL。

3.2 质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70Ev；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：7.5min。

色谱图或者加标回收率结果

图1. 邻苯二甲酸酯类混标0.125μg/mL图谱

表1、相关峰信息

图2. 试剂空白图谱

图3. 菜籽油样净化后图谱

图4 . 菜籽油样加标0.05mg/kg净化后图谱

表2、样加标0.05mg/kg回收表

相关产品信息

货号	名称	规格
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom^® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫， 9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom^® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
00533-20020	净化管	Welchrom^® QuEChERS 萃取净化管-2ml， AOAC 方法，150mg MgSO₄， 50mg PSA，50mg C18E，用于含脂类和蜡类的水果和蔬菜，100/pk
03904-22001	气相色谱柱	WM-5MS, 30m0.25mm0.25μm
00826-MW013M01 MHXVC	16种邻苯二甲酸酯混标适用标准 GB 5009. 271-2016、GB/T 21911	A2S, 邻苯二甲酸二甲酯(DMP), 131-11-3; 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) , 84-66-2; 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), 84-69-5; 邻苯二甲酸二丁酯(DBP), 84-74-2; 邻苯二甲酸二 (2-甲氧基)乙酯(DMEP), 117-82-8; 邻苯二甲酸二 -4-甲基-2-戊基酯(BMPP), 146-50-9; 邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯(DEEP), 605-54-9; 邻苯二甲酸二正戊酯(DPP), 131-18-0; 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP，DNHP), 84-75-3; 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP), 85-68-7; 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP), 117-83-9; 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), 84-61-7; 邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP), 117-81-7; 邻苯二甲酸二苯酯(DPHP), 84-62-8; 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP), 117-84-0; 邻苯二甲酸二壬酯(DNP), 84-76-4; 1000mg/L 于正己烷, 1.1mL