2022-11-16 15:08:09, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司
质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据,在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐,如仪器一直处于开机状态,1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。
检查水峰、氮峰,如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上,就有可能漏气。
有可能造成氮气较高的原因有以下几种:
1、如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器,可能由于载气管路中混入空气,会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比,吹扫10分钟后再进行漏气检查。
2、如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后,由于过滤器饱和而释放氮气,会造成在漏气检查时氮气峰较高,这时需要更换新的氦气过滤器。
3、如果氦气纯度不够,杂质中可能含有部分氮气,在峰检测时氮气峰会略高。
当发现系统漏气时,必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚,依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处,并观察43质量数的峰高,如峰高明显增大,说明该部位有漏气。找到漏气点后,将其拧紧或重新连接好。
调谐完成后要评价调谐报告:
①检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称;
②检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内;
③检查检测器电压是否超过1.5kV,与前一次调谐数据对比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新调谐;
④最强峰是m/z 69,其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍;
⑤m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合,表明此次调谐数据是可用的。
机械泵更换泵油
更换灯丝
停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线,将导线拨到左边,用一字螺丝刀拧松螺母,用镊子取下螺母,然后用镊子取下灯丝,更换新灯丝,用镊子装上新灯丝并固定好,用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上,并用镊子把两根导线往灯丝方向推,使紧密接触,无短路。关闭舱门,旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后,将灯丝之前的使用时间清零。
影响灯丝使用寿命的因素有以下几点:
1、真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝,在真空度不好时打开灯丝,会加快灯丝消耗。
2、真空是否存在漏气,真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。
3、样品浓度会影响灯丝的寿命,长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。
4、灯丝与离子源应安装在正确位置,如位置有偏差,会导致灯丝变形而缩短寿命。
5、溶剂切除时间设置不合适,在出溶剂时打开灯丝,会加快灯丝消耗。
6、清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净,会导致电子导入效率降低,从而加快灯丝消耗。
清洗离子源
离子源污染会造成重现性不良,应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。
清洗离子源分为以下三个步骤:
1、取出离子源。停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子拔下排斥极挡片,把导线移到左边,把离子源安装杆放在离子源上,用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈,再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置,用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开,用安装杆取出离子源。
2、清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上,取下安装杆,分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔,擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面,用洗耳球清除表面沙尘后,在丙酮溶液中超声清洗30min,然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装,将排斥极安装在离子源盒上,把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。
3、安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中,先把离子源两个固定螺丝拧紧,再拧松一圈,用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回,拧紧两个固定螺母,卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极,确认排斥极导线接触好,排斥极导线与其他导线不能相互接触,确认离子源卡具在初始位置,拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门,仪器正常启动后,在工作站中,重置消耗品对话框,离子源使用时间清零。
01-09 安捷伦细胞分析
在线讲座 | 线粒体功能研究思路与案例分享01-09 安捷伦细胞分析
酶标仪高端玩家指南:搭载合成生物学传感器的可穿戴设备研发01-09 安捷伦细胞分析
细胞说 | 免疫细胞代谢01-09 安捷伦细胞分析
喜报!鉴知技术获评北京市“专精特新”中小企业!01-08 鉴知技术
因美纳扩大与杨森的合作,推进肿瘤分子残留病灶检测开发01-08
卓立·大事记 | 盘点2023客户案例,利用光谱成像技术助力科研创新高!01-08 光电行业都会关注
Quantum Design中国正式成为Lake Shore Cryotronics, Inc. 公司中国区独家经销商01-08
乐研年初大放价,福利大放送01-08 乐研
应用案例|大容量9系三元锂离子电池热失控测试01-08 浙仪应用研究院
【不忘初心·共期致远】欧美克2023年度大事记01-08 欧美克仪器
NS-90Z Plus丨纳米粒度及电位分析仪01-08 欧美克仪器
中共中央政治局常委丁薛祥到兰友科技调研01-06
小寒 | 无畏九寒天 跨越征途待春归01-06 SHINE
时令新知丨小寒——穿越严寒,便是春意盎然01-05
恭喜天津大学纳米中心2024首篇 Nature: 半导体石墨烯新突破01-05 Park原子力显微镜
业务喜报丨易文赛干细胞新药IND获批!01-05 生物医药市场部
《第一财经》专题报道 | 微谱科技集团为化妆品企业提供高质量一站式技术服务01-05
技术分享丨微谱油田助剂结构解析,助力企业提升核心竞争力!01-05 先进制造事业群
干货分享 | 提交节点已至,原料质量安全信息存在的问题点及驳回案例汇总01-05 妆博士