2022-11-11 12:11:46 北京东西分析仪器有限公司
前言
N,N-二甲基甲酰胺,简称DMF,是一种优良的工业溶剂和有机合成材料。其在聚丙烯腈纤维纺丝、乙炔的选择性吸收和丁二烯的分离精制及人造革生产等有着重要的作用。DMF的纯度直接影响产品生产的效率和质量,同时,在有机合成过程中,其纯度直接影响中间体及产品的纯度和质量,因此,DMF的纯度检测十分必要。
目前,国内测定DMF的标准主要有GB/T17521-1998《化学试剂 N,N-二甲基甲酰胺》和HG/T2028-2009《工业用二甲基甲酰胺》,其分别采用氢火焰检测器填充柱气相色谱法和氢火焰毛细管柱气相色谱法。本文参考标准及苏征【1】等文献,利用GC-4100气相色谱仪、AB-Inowax毛细管色谱柱、FID检测器建立测定DMF纯度的分析方法,供相关人员参考。
GC-4100气相色谱仪
PART ONE
实验部分
仪器与试剂
GC-4100气相色谱仪(配FID检测器);
微量注射器。
实验条件
PART TWO
实验结果
开启气相色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,取1.0μL样品注入气相色谱仪,归一法计算DMF含量。同时样品做平行样测定,结果如下:
程序升温空白谱图
图1 程序升温空白谱图
DMF样品-1:
图2 DMF样品-1的色谱图
DMF样品-2:
图3 DMF样品-2色谱图
PART THREE
实验总结
本文利用GC-4100气相色谱仪、氢火焰检测器、AB-Inowax毛细管色谱柱建立气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺纯度的方法。在色谱柱选择上,考虑到DMF为强极性物质,其产品含量占绝对优势,其它杂质的含量极低,选用了强极性的Inowax毛细管柱。同时,在参考文献的基础上结合仪器确定本次实验的操作条件。最后通过实验结果表明,本方法操作简单、结果准确,可供相关人员参考作为N,N-二甲基甲酰胺纯度检测的方法使用。
参考文献
1.苏征等.毛细管气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺的纯度及杂质含量[J]. 化学试剂,2008.30(1):43-45.
关于我们
北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业、北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证。多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。
“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
06-27 小 M
有投必奖 | 大家都用 MCE 产品做了啥? (感染领域)06-27 小 M
科研助攻 | 一文讲清:如何破解 PPI 靶点成药难题06-27 小 M
干货分享 | 谈谈天然产物的改构策略06-27 小 M
玉研口鼻暴露系统 | 精准、可控、高通量的动物肺部疾病造模工具,助力创新药物研发06-26 玉研仪器
医药行业指南:电位滴定仪选型攻略来啦~06-26
屹路同行 悦启新程06-26 屹尧科技
徕卡精准空间生物学解决方案 第四弹06-26 童昕、南希
【直播预告】第一届大湾区生物电镜制样讲习班06-26 徕卡显微系统
徕卡常规显微镜历经严苛的ISO9022标准测试06-26 徕卡显微系统
Viventis LS2 Live 光片显微镜发布会06-26 徕卡显微系统
前沿应用 | 经皮无创血糖检测中葡萄糖拉曼峰直接观测06-26 鉴知技术
激光指向稳定在光刻系统应用中的关键作用,及其优化方案!06-26 圈内人都会关注
推陈出新!通微公司携新品亮相本届CPHI06-26 Unimicro
远离氟污染!开启无氟接触前处理技术新篇章06-26
浑然一体的ChemiSEM技术:集成式扫描电镜成像与 X 射线能谱解决方案06-26
荧光计 VS 分光光度计,倒底怎么选?06-25
最新研究解读:临床基因组测序的普及正助力缩小罕见病诊疗地区间差距06-25
喜讯!奥谱天成·集团及联合创始人刘鸿飞博士荣获新称号06-25
欧盟GMP附录1与污染控制策略——更快、更便捷的过程监测创新技术06-25 Sievers分析仪