解决方案|气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺(DMF)纯度

2022-11-11 12:11:46 北京东西分析仪器有限公司


前言
N,N-二甲基甲酰胺,简称DMF,是一种优良的工业溶剂和有机合成材料。其在聚丙烯腈纤维纺丝、乙炔的选择性吸收和丁二烯的分离精制及人造革生产等有着重要的作用。DMF的纯度直接影响产品生产的效率和质量,同时,在有机合成过程中,其纯度直接影响中间体及产品的纯度和质量,因此,DMF的纯度检测十分必要。

目前,国内测定DMF的标准主要有GB/T17521-1998《化学试剂 N,N-二甲基甲酰胺》和HG/T2028-2009《工业用二甲基甲酰胺》,其分别采用氢火焰检测器填充柱气相色谱法和氢火焰毛细管柱气相色谱法。本文参考标准及苏征1等文献,利用GC-4100气相色谱仪、AB-Inowax毛细管色谱柱、FID检测器建立测定DMF纯度的分析方法,供相关人员参考。
GC-4100气相色谱仪



PART ONE
实验部分


仪器与试剂


GC-4100气相色谱仪(配FID检测器);
微量注射器。


实验条件



PART TWO
实验结果


开启气相色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,取1.0μL样品注入气相色谱仪,归一法计算DMF含量。同时样品做平行样测定,结果如下:

程序升温空白谱图

图1  程序升温空白谱图
DMF样品-1:

 DMF样品-1的色谱图



DMF样品-2:


 DMF样品-2色谱图




PART THREE
实验总结



本文利用GC-4100气相色谱仪、氢火焰检测器、AB-Inowax毛细管色谱柱建立气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺纯度的方法。在色谱柱选择上,考虑到DMF为强极性物质,其产品含量占绝对优势,其它杂质的含量极低,选用了强极性的Inowax毛细管柱。同时,在参考文献的基础上结合仪器确定本次实验的操作条件。最后通过实验结果表明,本方法操作简单、结果准确,可供相关人员参考作为N,N-二甲基甲酰胺纯度检测的方法使用。

参考文献
1.苏征等.毛细管气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺的纯度及杂质含量[J]. 化学试剂,2008.30(1):43-45.






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