强文推荐 | 通过高压TGA优化催化反应(上)

2022-11-04 18:04:54, Waters-TA部门 美国TA仪器



——引言

催化反应无处不在:从塑料和面包到全世界90%以上的化学品,无数的商品和材料都是在催化剂的帮助下生产出来的。催化剂是加速缓慢化学反应的一种物质。更快的反应在技术和经济上都更具竞争力。此外,优化后的催化剂在降低能源和资源消耗以及降低二氧化碳排放方面具有巨大潜力。

多相催化

在工业应用中,催化或使用催化剂的反应分为两类,即均相和非均相。均相是催化剂与反应物处于同一相(通常为液相),另一类是非均相,其中固体催化剂通常与流体(气体或液体)反应物反应。
多相催化是一个界面过程,即可接近催化剂表面积的大小影响反应速率。大多数催化活性材料都是具有大表面质量比的小颗粒,以少量的催化剂即可实现高的反应性。
研究人员在应用条件下测量反应速率,以优化其工艺,并最大限度地利用昂贵的催化剂材料。使用性能更好的催化剂材料,反应需要的催化剂更少,因此成本更低,能耗更低,生产产品所需的自然资源更少。


通过高压TGA测试催化剂

高压热重分析(HP-TGA)使研究人员能够在实验室规模的实际工作条件下研究催化剂与气相反应物之间的反应。反应条件包括高压、高温和反应性气体混合物和蒸汽环境。催化剂因氧化、还原或结焦产生的活化与失活,都与重量变化有关,可在HP-TGA中以高分辨率测量。同时,反应的产率和动力学可以通过在线质谱、气相色谱、FTIR或其他方法的逸出气体分析进行监测。这些数据对于优化反应条件和开发改进催化剂材料非常有帮助。
HP-TGA仪器可用作催化反应器,同时监测催化剂重量变化。这种实验装置能够帮助研究人员准确识别引起催化反应以及催化剂材料的变化的条件,如活化或失活。HP-TGA的反应气氛可以包括常见的反应气体,如氢气、甲烷、乙烷、二氧化碳或一氧化碳、蒸汽、高达1100℃的温度以及高达80Bar压力的实验条件。
在TGA仪器中对固体催化剂进行催化气相反应的主要好处是在实验过程中测量催化剂的重量,以便在催化剂活化或失活过程发生时进行持续定量检测。



优化产量和生产力

提高催化反应效率的关键是为给定的反应选择最佳的操作条件。通过使用替代原料的开发催化工艺,可以进一步降低产品成本和环境影响,这也需要合适的工艺控制过程。

优化催化条件示例:二氧化碳的甲烷化是一个通过与氢气还原生成甲烷的过程,其反应方程式为:CO + 4H ↔ CH + 2H0。来自可再生能源的氢气可用于将二氧化碳转化为绿色甲烷,从而将其化学加工原料使用。该反应作为电力转天然气(PtG)概念中的一个关键过程,这一反应具有高度重要的商业意义。在这一示例中,氧化铝负载的镍催化剂被用于甲烷化反应的一系列催化实验,其混合气体为2%的CO、8%的H和90%的Ar的混合物。通过在线质谱仪,在275°C和350°C之间的不同温度以及1.5Bar、15Bar和30Bar的条件下,监测反应产量的压力和温度依赖性。图2比较了监测质量跟踪m/z 15在三个压力下的甲烷产量进行了对比,显示了甲烷浓度是甲烷化反应的目标。


比较不同压力和温度下的MS数据表明,更高的压力实现更高的反应产率。温度对收率的影响相似,但与1.5Bar的测量结果相比,在15Bar和30Bar时的影响更为明显。在任何压力下都没有检测到催化剂重量变化,这证明没有发生失活或副反应。






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