吉天仪器 | 原子荧光同时测定自来水中汞、砷和锑的应用案例

2022-11-04 18:10:28, 聚光案例聚光科技（杭州）股份有限公司

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生活饮用水是人类赖以生存和发展的源泉，生活用水质量与人们的身体健康息息相关，生活饮用水安全也一直是我国政府相关部门重点关注的问题。我国2006年底颁布了新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006），规定自2007年7月1日起全面实施。

《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）作为衡量市政自来水水质指标的标准，最基本的检测指标有42项，反映生活饮用水水质的基本状况，通常生活饮用水满足了常规指标即可达到使用要求。常规指标包括五类，即微生物指标、毒理指标、感官性状和一般化学指标、放射性指标、饮用水中消毒剂常规指标。

汞、砷和锑作为水质分析的重要指标，根据《生活饮用水标准检验方法金属指标》（GB 5750.6-2006），采用原子荧光光度计进行检测。原子荧光光度计（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、地质矿产、冶金化工等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。

本文应用北京吉天仪器的 Kylin S18 原子荧光光度计对自来水中的汞、砷和锑的含量进行同时测定。Kylin S18采用革命性的四通道全正交双光束立体光学系统，可双/三/四元素同时测定，保证仪器准确性和稳定性的同时，大大提高分析效率。高自动化系统设计，实力诠释智能制造。具备温控原子化器，根据分析元素自动调节原子化器高度，自动匹配原子化器温度。

原子荧光法同时测定自来水中汞、

砷和锑的含量

1 仪器设备

表1 实验所用仪器/设备/耗材/试剂

2 测试原理

样品加盐酸调节酸浓度，用硫脲将五价砷还原为三价砷，五价锑还原为三价锑，KBH4 在酸性环境下产生新生态氢，与样品中元素发生氢化反应，生成氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中并在氩氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比，外标法定量。

3 分析方法

3.1 试样制备

3.1.1 试剂溶液

100g/L 硫脲溶液：准确称取 10g 硫脲于 100mL 水中，超声10分钟使其完全溶解。

3%盐酸：量取 30mL 盐酸，溶于水并稀释至 1000mL。

5%盐酸：量取 50mL 盐酸，溶于水并稀释至 1000mL。

6mol/L 盐酸：量取 100mL 浓盐酸于 200mL 容量瓶中，加入 100mL 水，摇匀。

1%硼氢化钾/0.5%氢氧化钾溶液：准确称取 5g 氢氧化钾，溶于 1000mL 水中，搅拌至完全溶解，再加入10g 硼氢化钾，溶解。

3.1.2 标准品溶液

汞标准溶液储备液（1μg/mL）：分别精确吸取汞标准溶液（GBW(E)080124）1mL 至 100mL 容量瓶中，用 5%盐酸稀释至刻度。

砷标准溶液储备液（1μg/mL）：分别精确吸取砷标准溶液（GBW(E)080117）1mL 至 100mL 容量瓶中，用 5%盐酸稀释至刻度。

锑标准溶液储备液（1μg/mL）：分别精确吸取锑标准溶液（GBW(E)080545）1mL 至 100mL 容量瓶中，用 5%盐酸稀释至刻度。

混合标准使用液：准确吸取砷和锑标准溶液储备液 2mL，汞 0.2mL 于 100mL 比色管中，加入 6mol/L 盐酸 40mL，水浴加热 20min，取出待冷却后，加入 100g/L 硫脲 2.5mL，转移至 100mL 容量瓶中，用水定容至刻度，放置1h，待砷和锑完全还原（混合标准使用液中砷和锑的浓度为 20ng/mL，汞的浓度为 2ng/mL）。

3.1.3 样品制备

准确量取 5.0mL 自来水样于 10mL 比色管中，加入 1mL 盐酸，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解 1h，期间摇动 1~2 次并开盖放气。消解结束后冷却，加入 1mL 硫脲-抗坏血酸溶液（100g/L），用水定容至刻度，混匀，室温放置 30min 后进行测定汞、砷和锑，同时做试剂空白试验和样品加标实验。

3.2 仪器工作条件

表2 仪器工作条件

4 试验结果

4.1 重复性

连续进 7 次混合标准溶液 0.4mL，重复性统计见表3。

表3 汞、砷和锑三种元素的重复性

4.2 标准曲线

将混合标准使用液进样建立标准曲线，以元素浓度为横坐标，信号强度为纵坐标绘制标准曲线，砷和锑的线性图见图 1，汞的线性图见图 2，线性及相关系数见表 4。

图1：砷和锑的标准曲线

图2：汞的标准

表4 线性及相关系数

4.3 样品及加标回收